食品科学
食品科學
식품과학
FOOD SCIENCE
2015年
8期
220-224
,共5页
赵依芃%王宗义%李德美%夏晓楠%姜怀玺%韩涛
趙依芃%王宗義%李德美%夏曉楠%薑懷璽%韓濤
조의봉%왕종의%리덕미%하효남%강부새%한도
氨基甲酸乙酯%液相色谱-串联质谱%酒%稳定同位素稀释
氨基甲痠乙酯%液相色譜-串聯質譜%酒%穩定同位素稀釋
안기갑산을지%액상색보-천련질보%주%은정동위소희석
ethyl carbamate%liquid chromatography-tandem mass spectrometry%alcoholic drink%isotope dilution
建立稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱直接测定酒类中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)新方法.酒样加入EC-d5内标,微孔滤膜后直接进样,经Waters XSELECT HSS T3 (2.1 mm×150 mm,3.5pm)色谱柱,80％的水(含0.1％乙酸)和20％的乙腈为流动相,0.2 mL/min等度洗脱分离,电喷雾正离子(ESI+)多重反应监测模式质谱检测(EC-d5:m/z 94.9/63、94.9/44; EC:m/z 89.9/62、89.9/44).结果表明,EC的检出限和定量限分别不大于2 ng/mL和5 ng/mL,验证质量浓度(5～500 ng/mL)范围内保持线性,r2=0.999 8.回收率为92.4％～108.5％,相对标准偏差为3.12％～8.65％(n=6).实际应用显示,与冷藏(4℃)相比,葡萄酒置于室温(21～28℃)长期贮藏可导致EC显著升高;烫酒(95℃)可导致蒸馏酒和配制酒EC显著升高.
建立穩定同位素稀釋-液相色譜-串聯質譜直接測定酒類中氨基甲痠乙酯(ethyl carbamate,EC)新方法.酒樣加入EC-d5內標,微孔濾膜後直接進樣,經Waters XSELECT HSS T3 (2.1 mm×150 mm,3.5pm)色譜柱,80％的水(含0.1％乙痠)和20％的乙腈為流動相,0.2 mL/min等度洗脫分離,電噴霧正離子(ESI+)多重反應鑑測模式質譜檢測(EC-d5:m/z 94.9/63、94.9/44; EC:m/z 89.9/62、89.9/44).結果錶明,EC的檢齣限和定量限分彆不大于2 ng/mL和5 ng/mL,驗證質量濃度(5～500 ng/mL)範圍內保持線性,r2=0.999 8.迴收率為92.4％～108.5％,相對標準偏差為3.12％～8.65％(n=6).實際應用顯示,與冷藏(4℃)相比,葡萄酒置于室溫(21～28℃)長期貯藏可導緻EC顯著升高;燙酒(95℃)可導緻蒸餾酒和配製酒EC顯著升高.
건립은정동위소희석-액상색보-천련질보직접측정주류중안기갑산을지(ethyl carbamate,EC)신방법.주양가입EC-d5내표,미공려막후직접진양,경Waters XSELECT HSS T3 (2.1 mm×150 mm,3.5pm)색보주,80％적수(함0.1％을산)화20％적을정위류동상,0.2 mL/min등도세탈분리,전분무정리자(ESI+)다중반응감측모식질보검측(EC-d5:m/z 94.9/63、94.9/44; EC:m/z 89.9/62、89.9/44).결과표명,EC적검출한화정량한분별불대우2 ng/mL화5 ng/mL,험증질량농도(5～500 ng/mL)범위내보지선성,r2=0.999 8.회수솔위92.4％～108.5％,상대표준편차위3.12％～8.65％(n=6).실제응용현시,여랭장(4℃)상비,포도주치우실온(21～28℃)장기저장가도치EC현저승고;탕주(95℃)가도치증류주화배제주EC현저승고.
