分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2015年
4期
421-427
,共7页
气相色谱-串联质谱%固相萃取%含硫蔬菜%农药
氣相色譜-串聯質譜%固相萃取%含硫蔬菜%農藥
기상색보-천련질보%고상췌취%함류소채%농약
gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry(GC-MS/MS)%solid-phase extraction(SPE)%sulfur-containing vegetables%pesticides
采用固相萃取/气相色谱-串联质谱法(SPE/GC-MS/MS)建立了含硫蔬菜(葱、姜、韭菜和大蒜)中46种农药残留量的分析方法,并对提取溶剂、固相萃取柱及洗脱溶液进行优化.样品以1％乙酸乙腈提取,Carbon/NH2固相萃取小柱净化后,采用气相色谱-三重串联四极杆质谱多反应(MRM)模式进行外标法定量测定.结果表明,46种农药在0.05 ～1.00 mg/L范围内线性关系良好,方法的检出限(LOD)为0.001～0.003 mg/kg.在0.01,0.05,0.10 mg/kg 3个浓度加标水平下,46种农药的平均回收率为60％～125％,相对标准偏差(RSD)不大于17.3％.该方法测定的农药种类较全,涵盖了有机磷、有机氯和拟除虫菊酯等多类农药,且背景干扰少,灵敏度高,适合于基质复杂的含硫蔬菜中多农药残留的测定.
採用固相萃取/氣相色譜-串聯質譜法(SPE/GC-MS/MS)建立瞭含硫蔬菜(蔥、薑、韭菜和大蒜)中46種農藥殘留量的分析方法,併對提取溶劑、固相萃取柱及洗脫溶液進行優化.樣品以1％乙痠乙腈提取,Carbon/NH2固相萃取小柱淨化後,採用氣相色譜-三重串聯四極桿質譜多反應(MRM)模式進行外標法定量測定.結果錶明,46種農藥在0.05 ～1.00 mg/L範圍內線性關繫良好,方法的檢齣限(LOD)為0.001～0.003 mg/kg.在0.01,0.05,0.10 mg/kg 3箇濃度加標水平下,46種農藥的平均迴收率為60％～125％,相對標準偏差(RSD)不大于17.3％.該方法測定的農藥種類較全,涵蓋瞭有機燐、有機氯和擬除蟲菊酯等多類農藥,且揹景榦擾少,靈敏度高,適閤于基質複雜的含硫蔬菜中多農藥殘留的測定.
채용고상췌취/기상색보-천련질보법(SPE/GC-MS/MS)건립료함류소채(총、강、구채화대산)중46충농약잔류량적분석방법,병대제취용제、고상췌취주급세탈용액진행우화.양품이1％을산을정제취,Carbon/NH2고상췌취소주정화후,채용기상색보-삼중천련사겁간질보다반응(MRM)모식진행외표법정량측정.결과표명,46충농약재0.05 ～1.00 mg/L범위내선성관계량호,방법적검출한(LOD)위0.001～0.003 mg/kg.재0.01,0.05,0.10 mg/kg 3개농도가표수평하,46충농약적평균회수솔위60％～125％,상대표준편차(RSD)불대우17.3％.해방법측정적농약충류교전,함개료유궤린、유궤록화의제충국지등다류농약,차배경간우소,령민도고,괄합우기질복잡적함류소채중다농약잔류적측정.
