分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2015年
4期
443-447
,共5页
陈祥准%夏碧琪%沈祥茹%程洁%沈燕%韩超
陳祥準%夏碧琪%瀋祥茹%程潔%瀋燕%韓超
진상준%하벽기%침상여%정길%침연%한초
水产品%尼泊金酯%固相萃取%液相色谱-串联质谱
水產品%尼泊金酯%固相萃取%液相色譜-串聯質譜
수산품%니박금지%고상췌취%액상색보-천련질보
aquatic products%nipagin esters%solid phase extraction%liquid chromatography-tandem mass spectrometry(LC-MS/MS)
采用液相色谱-串联质谱建立了同时测定水产品(羊栖菜、紫菜、带鱼、黄鱼)中尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯4种尼泊金酯的分析方法.样品用甲醇超声提取,提取液经离心过滤后用MCX固相萃取柱净化,采用Agilent ZOBRAX C18色谱柱(2.1mm×150 mm,5 μm)分离;以0.1％乙酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,目标分析物在多反应监测(MRM)模式下进行定性分析,内标法定量.7 min内即可完成4种待测物的分离分析.在优化实验条件下,尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯在5.0～100.0 ng·mL-范围内呈良好的线性关系,相关系数均不低于0.999 2,方法定量下限为10.0 μg·kg-1.在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为75％ ～ 96％,相对标准偏差(RSD)不大于7.1％.本方法前处理简单、选择性好、灵敏度高,可用于水产品中尼泊金酯的测定.
採用液相色譜-串聯質譜建立瞭同時測定水產品(羊棲菜、紫菜、帶魚、黃魚)中尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯4種尼泊金酯的分析方法.樣品用甲醇超聲提取,提取液經離心過濾後用MCX固相萃取柱淨化,採用Agilent ZOBRAX C18色譜柱(2.1mm×150 mm,5 μm)分離;以0.1％乙痠水溶液-乙腈作為流動相進行梯度洗脫,目標分析物在多反應鑑測(MRM)模式下進行定性分析,內標法定量.7 min內即可完成4種待測物的分離分析.在優化實驗條件下,尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯在5.0～100.0 ng·mL-範圍內呈良好的線性關繫,相關繫數均不低于0.999 2,方法定量下限為10.0 μg·kg-1.在低、中、高3箇加標水平下的平均迴收率為75％ ～ 96％,相對標準偏差(RSD)不大于7.1％.本方法前處理簡單、選擇性好、靈敏度高,可用于水產品中尼泊金酯的測定.
채용액상색보-천련질보건립료동시측정수산품(양서채、자채、대어、황어)중니박금갑지、니박금을지、니박금병지화니박금정지4충니박금지적분석방법.양품용갑순초성제취,제취액경리심과려후용MCX고상췌취주정화,채용Agilent ZOBRAX C18색보주(2.1mm×150 mm,5 μm)분리;이0.1％을산수용액-을정작위류동상진행제도세탈,목표분석물재다반응감측(MRM)모식하진행정성분석,내표법정량.7 min내즉가완성4충대측물적분리분석.재우화실험조건하,니박금갑지、니박금을지、니박금병지화니박금정지재5.0～100.0 ng·mL-범위내정량호적선성관계,상관계수균불저우0.999 2,방법정량하한위10.0 μg·kg-1.재저、중、고3개가표수평하적평균회수솔위75％ ～ 96％,상대표준편차(RSD)불대우7.1％.본방법전처리간단、선택성호、령민도고,가용우수산품중니박금지적측정.
