分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2015年
4期
388-394
,共7页
张学亮%罗云敬%路勇%姜洁%冯楠
張學亮%囉雲敬%路勇%薑潔%馮楠
장학량%라운경%로용%강길%풍남
超高效液相色谱-串联四极杆质谱%性激素%筛查%牛肉%牛奶
超高效液相色譜-串聯四極桿質譜%性激素%篩查%牛肉%牛奶
초고효액상색보-천련사겁간질보%성격소%사사%우육%우내
ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry%hormones%screening%beef%milk
建立了一种超高效液相色谱串联四极杆质谱法同时筛查牛肉和牛奶中20种性激素药物残留的方法.均质样品经过处理后(牛肉酶解处理,牛奶不做酶解处理),通过HLB柱净化,然后采用BEH C18色谱柱,以甲醇-0.1％甲酸为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测方式检测,4种激素外标法定量,16种激素内标法定量.20种性激素药物在0.10～ 10 μg/kg范围内线性良好,相关系数不小于0.995 1,检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为0.10～0.30 μg/kg和0.40～1.00 μg/kg,3个加标水平下的回收率为70.5％～97.5％,相对标准偏差为1.3％ ～ 12.9％,外标法定量时,采用基质匹配标准曲线.该方法简便快速、灵敏度高,适用于食品安全突发事件的快速筛查与定量.
建立瞭一種超高效液相色譜串聯四極桿質譜法同時篩查牛肉和牛奶中20種性激素藥物殘留的方法.均質樣品經過處理後(牛肉酶解處理,牛奶不做酶解處理),通過HLB柱淨化,然後採用BEH C18色譜柱,以甲醇-0.1％甲痠為流動相,梯度洗脫分離,在電噴霧正離子模式下以多反應鑑測方式檢測,4種激素外標法定量,16種激素內標法定量.20種性激素藥物在0.10～ 10 μg/kg範圍內線性良好,相關繫數不小于0.995 1,檢齣限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分彆為0.10～0.30 μg/kg和0.40～1.00 μg/kg,3箇加標水平下的迴收率為70.5％～97.5％,相對標準偏差為1.3％ ～ 12.9％,外標法定量時,採用基質匹配標準麯線.該方法簡便快速、靈敏度高,適用于食品安全突髮事件的快速篩查與定量.
건립료일충초고효액상색보천련사겁간질보법동시사사우육화우내중20충성격소약물잔류적방법.균질양품경과처리후(우육매해처리,우내불주매해처리),통과HLB주정화,연후채용BEH C18색보주,이갑순-0.1％갑산위류동상,제도세탈분리,재전분무정리자모식하이다반응감측방식검측,4충격소외표법정량,16충격소내표법정량.20충성격소약물재0.10～ 10 μg/kg범위내선성량호,상관계수불소우0.995 1,검출한(LOD,S/N=3)화정량하한(LOQ,S/N=10)분별위0.10～0.30 μg/kg화0.40～1.00 μg/kg,3개가표수평하적회수솔위70.5％～97.5％,상대표준편차위1.3％ ～ 12.9％,외표법정량시,채용기질필배표준곡선.해방법간편쾌속、령민도고,괄용우식품안전돌발사건적쾌속사사여정량.
