分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2015年
4期
381-387
,共7页
刘芸%丁涛%费晓庆%林宏%沈崇钰%吴斌%张睿%谭梦茹
劉蕓%丁濤%費曉慶%林宏%瀋崇鈺%吳斌%張睿%譚夢茹
류예%정도%비효경%림굉%침숭옥%오빈%장예%담몽여
4-甲基咪唑%2-甲基咪唑%高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱%酱油%焦糖色素
4-甲基咪唑%2-甲基咪唑%高效液相色譜-四極桿/靜電場軌道阱高分辨率質譜%醬油%焦糖色素
4-갑기미서%2-갑기미서%고효액상색보-사겁간/정전장궤도정고분변솔질보%장유%초당색소
4-methylimidazole (4-MI)%2-methylimidazole (2-MI)%high performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry(HPLC-Q/Orbitrap MS)%soy sauce%caramel colours
建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱测定酱油中4-甲基咪唑(4-MI)和2-甲基咪唑(2-MI)的方法.酱油样品经水稀释,过MCX固相萃取小柱,经5％的氨化甲醇洗脱后,于45℃下氮气吹干,用乙腈水溶液溶解残渣,涡旋充分混合后过0.45 μm滤膜.采用Agilent HILIC Plus(2.1 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱进行分离,以乙腈-5.0 mmol/L乙酸铵(80∶20)为流动相进行等度洗脱.质谱采用正离子模式,在质荷比(m/z)50-100范围内通过高分辨质谱全扫描模式提取目标化合物的精确质量数,以一级母离子为定量离子,外标法定量.在所建立的色谱条件下,4-MI和2-MI能够得到较好的分离.该方法对4-MI和2-MI的检出限可达2.5 mg/kg.在25～500 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99.对生抽、老抽、黄豆酱油及有机酱油中4-MI和2-MI进行3个水平的加标实验,平均回收率为78.3％～ 95.7％,相对标准偏差(RSD)不大于9.4％.该方法样品处理过程简单,适用于酱油中4-MI和2-MI的测定,对规范酱油生产和焦糖色素的加入具有重要意义.
建立瞭高效液相色譜-四極桿/靜電場軌道阱高分辨率質譜測定醬油中4-甲基咪唑(4-MI)和2-甲基咪唑(2-MI)的方法.醬油樣品經水稀釋,過MCX固相萃取小柱,經5％的氨化甲醇洗脫後,于45℃下氮氣吹榦,用乙腈水溶液溶解殘渣,渦鏇充分混閤後過0.45 μm濾膜.採用Agilent HILIC Plus(2.1 mm×100 mm,3.5μm)色譜柱進行分離,以乙腈-5.0 mmol/L乙痠銨(80∶20)為流動相進行等度洗脫.質譜採用正離子模式,在質荷比(m/z)50-100範圍內通過高分辨質譜全掃描模式提取目標化閤物的精確質量數,以一級母離子為定量離子,外標法定量.在所建立的色譜條件下,4-MI和2-MI能夠得到較好的分離.該方法對4-MI和2-MI的檢齣限可達2.5 mg/kg.在25～500 ng/mL濃度範圍內線性關繫良好,相關繫數均大于0.99.對生抽、老抽、黃豆醬油及有機醬油中4-MI和2-MI進行3箇水平的加標實驗,平均迴收率為78.3％～ 95.7％,相對標準偏差(RSD)不大于9.4％.該方法樣品處理過程簡單,適用于醬油中4-MI和2-MI的測定,對規範醬油生產和焦糖色素的加入具有重要意義.
건립료고효액상색보-사겁간/정전장궤도정고분변솔질보측정장유중4-갑기미서(4-MI)화2-갑기미서(2-MI)적방법.장유양품경수희석,과MCX고상췌취소주,경5％적안화갑순세탈후,우45℃하담기취간,용을정수용액용해잔사,와선충분혼합후과0.45 μm려막.채용Agilent HILIC Plus(2.1 mm×100 mm,3.5μm)색보주진행분리,이을정-5.0 mmol/L을산안(80∶20)위류동상진행등도세탈.질보채용정리자모식,재질하비(m/z)50-100범위내통과고분변질보전소묘모식제취목표화합물적정학질량수,이일급모리자위정량리자,외표법정량.재소건립적색보조건하,4-MI화2-MI능구득도교호적분리.해방법대4-MI화2-MI적검출한가체2.5 mg/kg.재25～500 ng/mL농도범위내선성관계량호,상관계수균대우0.99.대생추、로추、황두장유급유궤장유중4-MI화2-MI진행3개수평적가표실험,평균회수솔위78.3％～ 95.7％,상대표준편차(RSD)불대우9.4％.해방법양품처리과정간단,괄용우장유중4-MI화2-MI적측정,대규범장유생산화초당색소적가입구유중요의의.
