江苏师范大学学报（自然科学版）
江囌師範大學學報（自然科學版）
강소사범대학학보（자연과학판）
Journal of Xuzhou Normal University(Natural Science Edition)
2015年
2期
56-59
,共4页
郁惠珍%许华宏%赵玲玲%宛瑜%吴翚
鬱惠珍%許華宏%趙玲玲%宛瑜%吳翚
욱혜진%허화굉%조령령%완유%오휘
六氢二环戊二烯并b ,e吡啶%离子液体%合成%晶体结构
六氫二環戊二烯併b ,e吡啶%離子液體%閤成%晶體結構
륙경이배무이희병b ,e필정%리자액체%합성%정체결구
hexahydrodicyclopenta[b,e]pyridine%ionic liquid%synthesis%crystal structure
在离子液体（[BPY ]BF4）存在下，由2‐甲氧基苯甲醛、环戊酮和醋酸铵一锅法合成，并经N ，N‐二甲基甲酰胺（DM F）与95％的乙醇混合溶剂重结晶得到化合物8‐（2‐甲氧基苯基）‐3，5‐二[（E）‐1‐（2‐甲氧基苯基）亚甲基]‐1，2，3，5，6，7‐六氢二环戊二烯并[b ，e]吡啶的晶体．其结构通过IR ，1 HNMR ，13 CNMR进行表征，用X射线单晶衍射法测定该化合物的晶体结构．结果表明，晶体属三斜晶系，P1空间群，a＝1.10366（14） nm ，b＝1.16747（17） nm ，c＝1.22954（19） nm ，α＝69.78（0）°，β＝66.34（0）°，γ＝81.53（0）°，Mr ＝501.60，V ＝1．36159（84） nm3，Z＝2，μ（Mo Kα）＝0.077 mm －1，F（000）＝532．最终偏离因子 R＝0.1835，Rw ＝0.2210．化合物分子中，原子C1，C5，C6， C7，C11和N1形成一个六元吡啶环．
在離子液體（[BPY ]BF4）存在下，由2‐甲氧基苯甲醛、環戊酮和醋痠銨一鍋法閤成，併經N ，N‐二甲基甲酰胺（DM F）與95％的乙醇混閤溶劑重結晶得到化閤物8‐（2‐甲氧基苯基）‐3，5‐二[（E）‐1‐（2‐甲氧基苯基）亞甲基]‐1，2，3，5，6，7‐六氫二環戊二烯併[b ，e]吡啶的晶體．其結構通過IR ，1 HNMR ，13 CNMR進行錶徵，用X射線單晶衍射法測定該化閤物的晶體結構．結果錶明，晶體屬三斜晶繫，P1空間群，a＝1.10366（14） nm ，b＝1.16747（17） nm ，c＝1.22954（19） nm ，α＝69.78（0）°，β＝66.34（0）°，γ＝81.53（0）°，Mr ＝501.60，V ＝1．36159（84） nm3，Z＝2，μ（Mo Kα）＝0.077 mm －1，F（000）＝532．最終偏離因子 R＝0.1835，Rw ＝0.2210．化閤物分子中，原子C1，C5，C6， C7，C11和N1形成一箇六元吡啶環．
재리자액체（[BPY ]BF4）존재하，유2‐갑양기분갑철、배무동화작산안일과법합성，병경N ，N‐이갑기갑선알（DM F）여95％적을순혼합용제중결정득도화합물8‐（2‐갑양기분기）‐3，5‐이[（E）‐1‐（2‐갑양기분기）아갑기]‐1，2，3，5，6，7‐륙경이배무이희병[b ，e]필정적정체．기결구통과IR ，1 HNMR ，13 CNMR진행표정，용X사선단정연사법측정해화합물적정체결구．결과표명，정체속삼사정계，P1공간군，a＝1.10366（14） nm ，b＝1.16747（17） nm ，c＝1.22954（19） nm ，α＝69.78（0）°，β＝66.34（0）°，γ＝81.53（0）°，Mr ＝501.60，V ＝1．36159（84） nm3，Z＝2，μ（Mo Kα）＝0.077 mm －1，F（000）＝532．최종편리인자 R＝0.1835，Rw ＝0.2210．화합물분자중，원자C1，C5，C6， C7，C11화N1형성일개륙원필정배．
The title compound 8‐(2‐methoxyphenyl)‐3 ,5‐di[(E)‐1‐(2‐methoxyphenyl)‐methylidene]‐1 ,2 ,3 ,5 ,6 ,7‐hexahydrodicyclopenta[b ,e]pyridine was obtained by the reaction of 2‐methoxy benzaldehyde ,cyclopentanone and ammonium acetate in ionic liquid ([BPY]BF4 ) and by recrystallization from EtOH(95% ) and DMF .The structure of the compound was characterized by IR ,1 HNMR ,13CNMR and X‐ray single crystal diffraction .The results show that the crystal belongs to triclinic system ,P1 space group with a=1.103 66(14) nm ,b=1.167 47(17) nm ,c=1.229 54(19) nm ,α= 69.78(0)° ,β= 66.34(0)° ,γ= 81.53(0)° ,Mr = 501.60 ,V = 1.361 59(84) nm3 ,Z= 2 ,μ(Mo Kα)=0.077 mm -1 ,F(000)=532 ,R=0.183 5 ,Rw =0.221 0 .X‐ray analysis reveals that atoms C1 ,C5 , C6 ,C7 ,C11 and N1 form a six‐membered pyridine ring .
