精细石油化工
精細石油化工
정세석유화공
SPECIALITY PETROCHEMICALS
2015年
3期
58-60
,共3页
2-氨基异烟酸%酰化%氧化%水解%表征
2-氨基異煙痠%酰化%氧化%水解%錶徵
2-안기이연산%선화%양화%수해%표정
2-aminoisonicotinic acid%acylation%oxidative%hydrolysis%characterization
以4-甲基-2-氨基吡啶为原料,利用相转移催化法,经酰化、氧化和水解三步反应合成了异烟肼(又称雷米封)衍生物的重要中间体2-氨基异烟酸.较佳的合成工艺条件是:酰化反应,以5g4-甲基-2-氨基吡啶,4.36 g乙酰氯为原料,4.17g冰醋酸为溶剂,在110℃下回流12h,得4-甲基-2-乙酰氨基吡啶粗产物5.96 g,粗产率为85.8％;氧化和水解反应,以15g4-甲基-2-乙酰氨基吡啶为原料,39 g高锰酸钾、0.92 g(3％)CTAC进行催化氧化,60℃下反应5h,得2-乙酰氨基-4-吡啶甲酸;再以此为原料碱水解,得2-氨基异烟酸12.07 g,粗产率为87.5％.产物结构通过熔点分析和红外光谱进行表征.
以4-甲基-2-氨基吡啶為原料,利用相轉移催化法,經酰化、氧化和水解三步反應閤成瞭異煙肼(又稱雷米封)衍生物的重要中間體2-氨基異煙痠.較佳的閤成工藝條件是:酰化反應,以5g4-甲基-2-氨基吡啶,4.36 g乙酰氯為原料,4.17g冰醋痠為溶劑,在110℃下迴流12h,得4-甲基-2-乙酰氨基吡啶粗產物5.96 g,粗產率為85.8％;氧化和水解反應,以15g4-甲基-2-乙酰氨基吡啶為原料,39 g高錳痠鉀、0.92 g(3％)CTAC進行催化氧化,60℃下反應5h,得2-乙酰氨基-4-吡啶甲痠;再以此為原料堿水解,得2-氨基異煙痠12.07 g,粗產率為87.5％.產物結構通過鎔點分析和紅外光譜進行錶徵.
이4-갑기-2-안기필정위원료,이용상전이최화법,경선화、양화화수해삼보반응합성료이연정(우칭뢰미봉)연생물적중요중간체2-안기이연산.교가적합성공예조건시:선화반응,이5g4-갑기-2-안기필정,4.36 g을선록위원료,4.17g빙작산위용제,재110℃하회류12h,득4-갑기-2-을선안기필정조산물5.96 g,조산솔위85.8％;양화화수해반응,이15g4-갑기-2-을선안기필정위원료,39 g고맹산갑、0.92 g(3％)CTAC진행최화양화,60℃하반응5h,득2-을선안기-4-필정갑산;재이차위원료감수해,득2-안기이연산12.07 g,조산솔위87.5％.산물결구통과용점분석화홍외광보진행표정.
