冶金分析
冶金分析
야금분석
METALLURGICAL ANALYSIS
2015年
5期
59-62
,共4页
湿法炼锌溶液%水蒸气蒸馏%离子色谱法%氟%氯
濕法煉鋅溶液%水蒸氣蒸餾%離子色譜法%氟%氯
습법련자용액%수증기증류%리자색보법%불%록
solution of wet zinc hydrometallurgy%steam distillation%ion chromatography%fluorine%chlorine
将水蒸气蒸馏和离子色谱法相结合建立了湿法炼锌溶液中氟和氯的测定方法.在硫酸(2+1)介质中,于165～175℃的温度下将样品蒸馏25 min,蒸馏过程中生成的氟化氢和氯化氢随着水蒸气通过冷凝管冷却,然后流入接收瓶,被氢氧化钠碱液吸收.吸收液通过直径为0.22 μm水系滤膜,进入离子色谱仪,氟和氯离子被测定.样品中的基体及与氟、氯离子共存的其他离子对测定没有干扰.氟离子和氯离子的质量浓度分别在0.2～2 mg/L和0.5～5mg/L范围内与其对应的峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程分别为y=0.661x-0.398和y=0.827 x,检出限分别为0.006 mg/L和0.01 mg/L.方法用于湿法炼锌溶液的合成液和预上清液中氟和氯的测定,合成液的测定值与参考值相符合,相对标准偏差(n=11)分别为3.2％(F)和4.0％(Cl);预上清液中氟和氯的测定值分别为40.0 mg/L和371 mg/L,回收率分别为91％和88％.
將水蒸氣蒸餾和離子色譜法相結閤建立瞭濕法煉鋅溶液中氟和氯的測定方法.在硫痠(2+1)介質中,于165～175℃的溫度下將樣品蒸餾25 min,蒸餾過程中生成的氟化氫和氯化氫隨著水蒸氣通過冷凝管冷卻,然後流入接收瓶,被氫氧化鈉堿液吸收.吸收液通過直徑為0.22 μm水繫濾膜,進入離子色譜儀,氟和氯離子被測定.樣品中的基體及與氟、氯離子共存的其他離子對測定沒有榦擾.氟離子和氯離子的質量濃度分彆在0.2～2 mg/L和0.5～5mg/L範圍內與其對應的峰麵積呈良好的線性關繫,線性迴歸方程分彆為y=0.661x-0.398和y=0.827 x,檢齣限分彆為0.006 mg/L和0.01 mg/L.方法用于濕法煉鋅溶液的閤成液和預上清液中氟和氯的測定,閤成液的測定值與參攷值相符閤,相對標準偏差(n=11)分彆為3.2％(F)和4.0％(Cl);預上清液中氟和氯的測定值分彆為40.0 mg/L和371 mg/L,迴收率分彆為91％和88％.
장수증기증류화리자색보법상결합건립료습법련자용액중불화록적측정방법.재류산(2+1)개질중,우165～175℃적온도하장양품증류25 min,증류과정중생성적불화경화록화경수착수증기통과냉응관냉각,연후류입접수병,피경양화납감액흡수.흡수액통과직경위0.22 μm수계려막,진입리자색보의,불화록리자피측정.양품중적기체급여불、록리자공존적기타리자대측정몰유간우.불리자화록리자적질량농도분별재0.2～2 mg/L화0.5～5mg/L범위내여기대응적봉면적정량호적선성관계,선성회귀방정분별위y=0.661x-0.398화y=0.827 x,검출한분별위0.006 mg/L화0.01 mg/L.방법용우습법련자용액적합성액화예상청액중불화록적측정,합성액적측정치여삼고치상부합,상대표준편차(n=11)분별위3.2％(F)화4.0％(Cl);예상청액중불화록적측정치분별위40.0 mg/L화371 mg/L,회수솔분별위91％화88％.
