冶金分析
冶金分析
야금분석
METALLURGICAL ANALYSIS
2015年
5期
32-36
,共5页
惰性气体熔融法%红外吸收法%高纯铜%痕量氧
惰性氣體鎔融法%紅外吸收法%高純銅%痕量氧
타성기체용융법%홍외흡수법%고순동%흔량양
inert gas fusion method%infrared absorption method%high-purity copper%trace oxygen
为降低氧的空白,在不添加助熔剂的条件下建立了惰性气体熔融-红外吸收法准确测定高纯铜中痕量氧的分析方法.实验表明:称取0.8g左右的样品,在标准石墨坩埚中进行测定,控制吹扫时间为35 s,排气时间为25 s,排气周期为2次,排气功率为4 500 W,分析功率为4 000 W,测得空白标准偏差为0.027 μg/g,氧的定量限可降至0.27 μg/g.准确称取10～30μg高纯氧化铁于锡囊中,用于仪器的校正,获得校正系数为1.034,解决了没有合适标准物质的难题.采用实验方法对高纯铜实际样品进行测定,测得铜中氧的质量分数为2.43 μg/g,相对标准偏差(RSD)不大于7.7％.在测量不确定度评定中考虑了校正样品测量重复性、氧化铁试剂纯度、样品测量重复性和空白等影响因素,计算得到铜中氧质量分数的不确定度为0.33 μg/g(k=2).在高纯铜中加入高纯氧化铁进行加标回收试验,回收率在100％～105％之间.
為降低氧的空白,在不添加助鎔劑的條件下建立瞭惰性氣體鎔融-紅外吸收法準確測定高純銅中痕量氧的分析方法.實驗錶明:稱取0.8g左右的樣品,在標準石墨坩堝中進行測定,控製吹掃時間為35 s,排氣時間為25 s,排氣週期為2次,排氣功率為4 500 W,分析功率為4 000 W,測得空白標準偏差為0.027 μg/g,氧的定量限可降至0.27 μg/g.準確稱取10～30μg高純氧化鐵于錫囊中,用于儀器的校正,穫得校正繫數為1.034,解決瞭沒有閤適標準物質的難題.採用實驗方法對高純銅實際樣品進行測定,測得銅中氧的質量分數為2.43 μg/g,相對標準偏差(RSD)不大于7.7％.在測量不確定度評定中攷慮瞭校正樣品測量重複性、氧化鐵試劑純度、樣品測量重複性和空白等影響因素,計算得到銅中氧質量分數的不確定度為0.33 μg/g(k=2).在高純銅中加入高純氧化鐵進行加標迴收試驗,迴收率在100％～105％之間.
위강저양적공백,재불첨가조용제적조건하건립료타성기체용융-홍외흡수법준학측정고순동중흔량양적분석방법.실험표명:칭취0.8g좌우적양품,재표준석묵감과중진행측정,공제취소시간위35 s,배기시간위25 s,배기주기위2차,배기공솔위4 500 W,분석공솔위4 000 W,측득공백표준편차위0.027 μg/g,양적정량한가강지0.27 μg/g.준학칭취10～30μg고순양화철우석낭중,용우의기적교정,획득교정계수위1.034,해결료몰유합괄표준물질적난제.채용실험방법대고순동실제양품진행측정,측득동중양적질량분수위2.43 μg/g,상대표준편차(RSD)불대우7.7％.재측량불학정도평정중고필료교정양품측량중복성、양화철시제순도、양품측량중복성화공백등영향인소,계산득도동중양질량분수적불학정도위0.33 μg/g(k=2).재고순동중가입고순양화철진행가표회수시험,회수솔재100％～105％지간.
