应用化工
應用化工
응용화공
APPLIED CHEMICAL INDUSTRY
2015年
5期
850-854
,共5页
17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮-17-氯甲基二甲基硅醚%17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮%硅醚化%4-二甲氨基吡啶
17β-氰基-17α-羥基雄甾-4-烯-3-酮-17-氯甲基二甲基硅醚%17β-氰基-17α-羥基雄甾-4-烯-3-酮%硅醚化%4-二甲氨基吡啶
17β-청기-17α-간기웅치-4-희-3-동-17-록갑기이갑기규미%17β-청기-17α-간기웅치-4-희-3-동%규미화%4-이갑안기필정
17β-cyano-17α-hydroxyandrost-4-en-3-one-17-(chloromethyl)dimethylsilylether%17β-cya-no-17α-hydroxyandrost-4-en-3-one%silicon etherification%DMAP
以4-二甲氨基吡啶（DMAP）为催化剂，氯甲基二甲基氯硅烷（CDCS）为硅醚化试剂，Et3 N 为缚酸剂，5℃反应2 h，对17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮（I）的17α-OH 进行硅醚化保护，生成17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮-17-氯甲基二甲基硅醚（II）。研究水分、pH、DMAP 用量及投料顺序对化合物（I）硅醚化反应的影响。在最佳反应条件下，化合物收率98.70%，纯度99.07%。
以4-二甲氨基吡啶（DMAP）為催化劑，氯甲基二甲基氯硅烷（CDCS）為硅醚化試劑，Et3 N 為縳痠劑，5℃反應2 h，對17β-氰基-17α-羥基雄甾-4-烯-3-酮（I）的17α-OH 進行硅醚化保護，生成17β-氰基-17α-羥基雄甾-4-烯-3-酮-17-氯甲基二甲基硅醚（II）。研究水分、pH、DMAP 用量及投料順序對化閤物（I）硅醚化反應的影響。在最佳反應條件下，化閤物收率98.70%，純度99.07%。
이4-이갑안기필정（DMAP）위최화제，록갑기이갑기록규완（CDCS）위규미화시제，Et3 N 위박산제，5℃반응2 h，대17β-청기-17α-간기웅치-4-희-3-동（I）적17α-OH 진행규미화보호，생성17β-청기-17α-간기웅치-4-희-3-동-17-록갑기이갑기규미（II）。연구수분、pH、DMAP 용량급투료순서대화합물（I）규미화반응적영향。재최가반응조건하，화합물수솔98.70%，순도99.07%。
17α-Hydroxyl of 17β-cyano-17α-hydroxyandrost-4-en-3-one(I)is protected using silicon ether-ification reagent,chloromethyldimethylchlorosilane(CDCS),in the presence of 4-dimethylaminopyridine (DMAP)and Et3 N,and obtains 17β-cyano-17α-hydroxyandrost-4-en-3-on-17-(chloromethyl)dimethylsi-lylether(II)after stirring for 2 h at 5 ℃. In this reaction,DMAP is a catalyst,and Et3 N is an acid-binding agent. The effects of H2 O,pH,DMAP dosage and feeding sequence on the reaction were studied. Under the optimum reaction conditions the yield 98. 70% and purity 99. 07% .
