石油化工
石油化工
석유화공
PETROCHEMICAL TECHNOLOGY
2015年
6期
758-761
,共4页
秦鹏%高冬梅%耿占杰%王芳
秦鵬%高鼕梅%耿佔傑%王芳
진붕%고동매%경점걸%왕방
顶空气相色谱法%丁腈橡胶%游离丙烯腈
頂空氣相色譜法%丁腈橡膠%遊離丙烯腈
정공기상색보법%정정상효%유리병희정
headspace gas chromatography%nitrile rubber%free acrylonitrile
采用顶空气相色谱法测定了丁腈橡胶(NBR)中游离丙烯腈的含量,通过对溶剂、顶空温度和平衡时间的选择与优化,确定了分析条件;以外标法定量丙烯腈含量,建立了丙烯腈的标准工作曲线;考察了该方法的加标回收率、精密度及检出限.实验结果表明,以四氢萘为溶剂,在顶空温度100℃、平衡时间150 min的条件下可准确测定NBR中游离丙烯腈的含量.丙烯腈的标准工作曲线为y=1.28A(y为试样中丙烯腈含量,mg/kg;A为丙烯腈的峰面积),当丙烯腈含量为3.3~1 000mg/kg时,线性相关系数为0.999 4;该方法的加标回收率为94.8%~ 98.6%,相对标准偏差小于3.0%(n=6),方法的最低检出限为1.8 mg/kg.与ASTMD 5508-1994a (2009)方法相比,该方法操作简便,可大幅缩短分析时间.
採用頂空氣相色譜法測定瞭丁腈橡膠(NBR)中遊離丙烯腈的含量,通過對溶劑、頂空溫度和平衡時間的選擇與優化,確定瞭分析條件;以外標法定量丙烯腈含量,建立瞭丙烯腈的標準工作麯線;攷察瞭該方法的加標迴收率、精密度及檢齣限.實驗結果錶明,以四氫萘為溶劑,在頂空溫度100℃、平衡時間150 min的條件下可準確測定NBR中遊離丙烯腈的含量.丙烯腈的標準工作麯線為y=1.28A(y為試樣中丙烯腈含量,mg/kg;A為丙烯腈的峰麵積),噹丙烯腈含量為3.3~1 000mg/kg時,線性相關繫數為0.999 4;該方法的加標迴收率為94.8%~ 98.6%,相對標準偏差小于3.0%(n=6),方法的最低檢齣限為1.8 mg/kg.與ASTMD 5508-1994a (2009)方法相比,該方法操作簡便,可大幅縮短分析時間.
채용정공기상색보법측정료정정상효(NBR)중유리병희정적함량,통과대용제、정공온도화평형시간적선택여우화,학정료분석조건;이외표법정량병희정함량,건립료병희정적표준공작곡선;고찰료해방법적가표회수솔、정밀도급검출한.실험결과표명,이사경내위용제,재정공온도100℃、평형시간150 min적조건하가준학측정NBR중유리병희정적함량.병희정적표준공작곡선위y=1.28A(y위시양중병희정함량,mg/kg;A위병희정적봉면적),당병희정함량위3.3~1 000mg/kg시,선성상관계수위0.999 4;해방법적가표회수솔위94.8%~ 98.6%,상대표준편차소우3.0%(n=6),방법적최저검출한위1.8 mg/kg.여ASTMD 5508-1994a (2009)방법상비,해방법조작간편,가대폭축단분석시간.