高等学校化学学报
高等學校化學學報
고등학교화학학보
CHEMICAL JOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES
2015年
5期
914-918
,共5页
杨凤志%张曼%谢谨%谢东升%傅磊
楊鳳誌%張曼%謝謹%謝東升%傅磊
양봉지%장만%사근%사동승%부뢰
咖啡酸苯乙酯%合成%Heck反应
咖啡痠苯乙酯%閤成%Heck反應
가배산분을지%합성%Heck반응
Caffeic acid phenethyl ester%Synthesis%Heck reaction
以4-溴儿茶酚和丙烯酸苯乙酯为原料,经过邻二酚羟基的保护、Heck偶联和脱保护3步反应合成了咖啡酸苯乙酯.其中,以乙酰基保护的4-溴儿茶酚在优化的Heck反应条件下,可获得40%收率的咖啡酸苯乙酯.确定的最佳Heck反应条件为:混合溶剂甲苯/二甲基甲酰胺的体积比为4∶1,醋酸钯(0.05 mmol),三苯基膦(0.15 mmol),三乙胺(2 mmol),反应温度90℃,反应时间24h.该方法具有通用性好、原料易得和操作相对简单的优点.
以4-溴兒茶酚和丙烯痠苯乙酯為原料,經過鄰二酚羥基的保護、Heck偶聯和脫保護3步反應閤成瞭咖啡痠苯乙酯.其中,以乙酰基保護的4-溴兒茶酚在優化的Heck反應條件下,可穫得40%收率的咖啡痠苯乙酯.確定的最佳Heck反應條件為:混閤溶劑甲苯/二甲基甲酰胺的體積比為4∶1,醋痠鈀(0.05 mmol),三苯基膦(0.15 mmol),三乙胺(2 mmol),反應溫度90℃,反應時間24h.該方法具有通用性好、原料易得和操作相對簡單的優點.
이4-추인다분화병희산분을지위원료,경과린이분간기적보호、Heck우련화탈보호3보반응합성료가배산분을지.기중,이을선기보호적4-추인다분재우화적Heck반응조건하,가획득40%수솔적가배산분을지.학정적최가Heck반응조건위:혼합용제갑분/이갑기갑선알적체적비위4∶1,작산파(0.05 mmol),삼분기련(0.15 mmol),삼을알(2 mmol),반응온도90℃,반응시간24h.해방법구유통용성호、원료역득화조작상대간단적우점.