CAJ | 학술논문

以有序介孔材料SBA-15为基质,β-环糊精和氨基β-环糊精为配体,通过环糊精端口的羟基和氨基与3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷偶联剂上活泼的异氰酸酯基之间的加成反应,制备了2种不同单键合臂的β-环糊精修饰SBA-15手性固定相(CDSP和NCDSP),它们分别含有稳定的氨基甲酸酯基和脲基键合臂.在反相高效液相色谱模式下,以灭菌唑、烯唑醇、己唑醇和戊唑醇等10种常见的三唑类手性农药为探针,考察了CDSP和NCDSP的基本手性色谱性能.研究结果表明,2种新固定相对三唑类农药对映体均有较好的快速拆分能力,所需分离时间较短(＜ 30 min),其中灭菌唑和烯唑醇的选择性因子(α)分别为1.29和1.28,分离度分别达到3.84和3.23.采用甲醇、乙腈和水组成的简单流动相,室温下在CDSP和NCDSP上分别拆分了9种和8种三唑类手性农药对映体.研究发现拥有适当大小和手性碳连接羟基的三唑类农药在上述2种新固定相上有较好的拆分效果,说明固定相上的环糊精配体对溶质的包结、氢键和空间位阻等协同作用对空间手性识别有重要贡献.不同批次CDSP和NCDSP的键合量分别为0.139～0.156和0.120～0.137 μmol/m2,表明2种固定相的制备方法有较好的重现性.与涂覆型纤维素商品柱相比,新的脲基环糊精固定相性能更稳定,反相色谱实用性更强,且制备方法简便,成本较低,在三唑类手性农药对映体残留量检测中具有良好的应用前景.
이유서개공재료SBA-15위기질,β-배호정화안기β-배호정위배체,통과배호정단구적간기화안기여3-이청산병기삼을양기규완우련제상활발적이청산지기지간적가성반응,제비료2충불동단건합비적β-배호정수식SBA-15수성고정상(CDSP화NCDSP),타문분별함유은정적안기갑산지기화뇨기건합비.재반상고효액상색보모식하,이멸균서、희서순、기서순화무서순등10충상견적삼서류수성농약위탐침,고찰료CDSP화NCDSP적기본수성색보성능.연구결과표명,2충신고정상대삼서류농약대영체균유교호적쾌속탁분능력,소수분리시간교단(＜ 30 min),기중멸균서화희서순적선택성인자(α)분별위1.29화1.28,분리도분별체도3.84화3.23.채용갑순、을정화수조성적간단류동상,실온하재CDSP화NCDSP상분별탁분료9충화8충삼서류수성농약대영체.연구발현옹유괄당대소화수성탄련접간기적삼서류농약재상술2충신고정상상유교호적탁분효과,설명고정상상적배호정배체대용질적포결、경건화공간위조등협동작용대공간수성식별유중요공헌.불동비차CDSP화NCDSP적건합량분별위0.139～0.156화0.120～0.137 μmol/m2,표명2충고정상적제비방법유교호적중현성.여도복형섬유소상품주상비,신적뇨기배호정고정상성능경은정,반상색보실용성경강,차제비방법간편,성본교저,재삼서류수성농약대영체잔류량검측중구유량호적응용전경.