分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2015年
5期
734-741
,共8页
欧玮辉%唐才明%王春维%金佳滨%彭先芝
歐瑋輝%唐纔明%王春維%金佳濱%彭先芝
구위휘%당재명%왕춘유%금가빈%팽선지
超声波辅助萃取%超高效液相色谱-串联质谱%紫外线吸收剂%硅胶柱净化
超聲波輔助萃取%超高效液相色譜-串聯質譜%紫外線吸收劑%硅膠柱淨化
초성파보조췌취%초고효액상색보-천련질보%자외선흡수제%규효주정화
Ultrasonic-assisted extraction%Ultra-high performance liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry%Organic ultraviolet absorbent%Silica-gel cartridge purification
利用超声波辅助萃取、通过硅胶柱层析法净化,联合超高效液相色谱-串联质谱技术建立了同时检测沉积物中12种微量有机紫外线吸收剂的定性定量方法.优化了萃取条件,比较了净化过程中硅胶活化温度、洗脱剂种类和体积对回收率的影响.样品在甲醇中经超声波辅助萃取3次,每次15 min;硅胶活化温度为160 ℃,洗脱剂为甲醇/二氯甲烷混合液(1∶1,V/V);质谱采用大气压力化学电离源正离子模式,数据采集为选择反应监测模式.目标物的回收率为55％～118％,方法定量限为1～ 250 pg/g,有效控制了基质干扰.采用本方法初步分析了珠江广州城市河段表层沉积物中的有机紫外线吸收剂,除UV-327外,其它目标物均被检出,含量最高可达12.0 ng/g(干重).
利用超聲波輔助萃取、通過硅膠柱層析法淨化,聯閤超高效液相色譜-串聯質譜技術建立瞭同時檢測沉積物中12種微量有機紫外線吸收劑的定性定量方法.優化瞭萃取條件,比較瞭淨化過程中硅膠活化溫度、洗脫劑種類和體積對迴收率的影響.樣品在甲醇中經超聲波輔助萃取3次,每次15 min;硅膠活化溫度為160 ℃,洗脫劑為甲醇/二氯甲烷混閤液(1∶1,V/V);質譜採用大氣壓力化學電離源正離子模式,數據採集為選擇反應鑑測模式.目標物的迴收率為55％～118％,方法定量限為1～ 250 pg/g,有效控製瞭基質榦擾.採用本方法初步分析瞭珠江廣州城市河段錶層沉積物中的有機紫外線吸收劑,除UV-327外,其它目標物均被檢齣,含量最高可達12.0 ng/g(榦重).
이용초성파보조췌취、통과규효주층석법정화,연합초고효액상색보-천련질보기술건립료동시검측침적물중12충미량유궤자외선흡수제적정성정량방법.우화료췌취조건,비교료정화과정중규효활화온도、세탈제충류화체적대회수솔적영향.양품재갑순중경초성파보조췌취3차,매차15 min;규효활화온도위160 ℃,세탈제위갑순/이록갑완혼합액(1∶1,V/V);질보채용대기압력화학전리원정리자모식,수거채집위선택반응감측모식.목표물적회수솔위55％～118％,방법정량한위1～ 250 pg/g,유효공제료기질간우.채용본방법초보분석료주강엄주성시하단표층침적물중적유궤자외선흡수제,제UV-327외,기타목표물균피검출,함량최고가체12.0 ng/g(간중).
