分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2015年
5期
714-722
,共9页
王炼%杨碧霞%张新申%郑洪国%冉良骥
王煉%楊碧霞%張新申%鄭洪國%冉良驥
왕련%양벽하%장신신%정홍국%염량기
亲水交互作用色谱%二维液相色谱%抗生素%基质固相分散
親水交互作用色譜%二維液相色譜%抗生素%基質固相分散
친수교호작용색보%이유액상색보%항생소%기질고상분산
Hydrophilic interaction%Two-dimensional liquid chromatography%Antibiotics%Mixed matrix solid phase dispersion
建立了亲水作用-反相二维液相色谱-串联质谱测定乳制品中β-内酰胺、四环素、大环内酯、氨基糖苷、酰胺醇、喹诺酮和磺胺7类20种抗生素残留的方法.样品与C18和CN填料混合,进行基质固相分散萃取,以乙腈和水洗脱,洗脱液旋转蒸发至近干,残渣流动相溶解后分析.对样品前处理条件、色谱流动相、质谱参数进行了优化.各分析物回归方程的相关系数为0.9945 ～0.9998;以定量离子信噪比为3和10时所对应的样品中分析物浓度计算检出限和定量限,分别为0.10 ～ 2.40 μg/kg和0.33 ～ 7.92 μg/kg.奶粉和牛奶中添加水平25 μg/kg的加标回收率分别为72.5％ ～ 97.2％和70.1％ ～96.8％,相对标准偏差为4.2％ ～8.8％和3.7％ ～9.9％.本方法应用于实际样品测定,结果满意.
建立瞭親水作用-反相二維液相色譜-串聯質譜測定乳製品中β-內酰胺、四環素、大環內酯、氨基糖苷、酰胺醇、喹諾酮和磺胺7類20種抗生素殘留的方法.樣品與C18和CN填料混閤,進行基質固相分散萃取,以乙腈和水洗脫,洗脫液鏇轉蒸髮至近榦,殘渣流動相溶解後分析.對樣品前處理條件、色譜流動相、質譜參數進行瞭優化.各分析物迴歸方程的相關繫數為0.9945 ～0.9998;以定量離子信譟比為3和10時所對應的樣品中分析物濃度計算檢齣限和定量限,分彆為0.10 ～ 2.40 μg/kg和0.33 ～ 7.92 μg/kg.奶粉和牛奶中添加水平25 μg/kg的加標迴收率分彆為72.5％ ～ 97.2％和70.1％ ～96.8％,相對標準偏差為4.2％ ～8.8％和3.7％ ～9.9％.本方法應用于實際樣品測定,結果滿意.
건립료친수작용-반상이유액상색보-천련질보측정유제품중β-내선알、사배소、대배내지、안기당감、선알순、규낙동화광알7류20충항생소잔류적방법.양품여C18화CN전료혼합,진행기질고상분산췌취,이을정화수세탈,세탈액선전증발지근간,잔사류동상용해후분석.대양품전처리조건、색보류동상、질보삼수진행료우화.각분석물회귀방정적상관계수위0.9945 ～0.9998;이정량리자신조비위3화10시소대응적양품중분석물농도계산검출한화정량한,분별위0.10 ～ 2.40 μg/kg화0.33 ～ 7.92 μg/kg.내분화우내중첨가수평25 μg/kg적가표회수솔분별위72.5％ ～ 97.2％화70.1％ ～96.8％,상대표준편차위4.2％ ～8.8％화3.7％ ～9.9％.본방법응용우실제양품측정,결과만의.
