分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2015年
5期
651-657
,共7页
赵鹏%施家威%李继革%徐奋奋%龚文杰%裘立晓
趙鵬%施傢威%李繼革%徐奮奮%龔文傑%裘立曉
조붕%시가위%리계혁%서강강%공문걸%구립효
基质固相分散技术%气相色谱串联质谱%持久性有机污染物%血清
基質固相分散技術%氣相色譜串聯質譜%持久性有機汙染物%血清
기질고상분산기술%기상색보천련질보%지구성유궤오염물%혈청
Matrix solid phase dispersion%Gas chromatography coupled to triple quadrupole mass spectrometry%Persistent organic pollutants%Serum
建立了基质固相分散技术-气相色谱串联质谱法(MSPD-GC-QQQ-MS/MS)同时测定孕妇血清中22种持久性有机污染物(艾氏剂、狄氏剂、七氯、灭蚁灵、六六六、多氯联苯和滴滴涕)的方法.血清样品与C18吸附剂混合净化,正己烷溶液洗脱,GC-QQQ-MS/MS测定.采用Agilent J&W DB-35ms (30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,正电子离子源(EI+)模式电离,多反应监测模式(MRM)下进行测定,外标法定量.结果表明,在1.0～1000.0 ng/mL的范围内,22种持久性有机污染物的相关系数均大于0.99;在2.0和20.0 ng/mL的添加水平下,所有持久性有机污染物回收率均在75％～ 115％之间,方法定量限均≤0.15 ng/mL.在比较基质固相分散(MSPD)、液液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)提取和净化实际加标血清样品时,MSPD方法的结果中位数更接近真实值,且离散程度最小.本方法适用于人类血清中多种持久性有机物的定性和定量分析.
建立瞭基質固相分散技術-氣相色譜串聯質譜法(MSPD-GC-QQQ-MS/MS)同時測定孕婦血清中22種持久性有機汙染物(艾氏劑、狄氏劑、七氯、滅蟻靈、六六六、多氯聯苯和滴滴涕)的方法.血清樣品與C18吸附劑混閤淨化,正己烷溶液洗脫,GC-QQQ-MS/MS測定.採用Agilent J&W DB-35ms (30 m×0.25 mm×0.25 μm)分離,正電子離子源(EI+)模式電離,多反應鑑測模式(MRM)下進行測定,外標法定量.結果錶明,在1.0～1000.0 ng/mL的範圍內,22種持久性有機汙染物的相關繫數均大于0.99;在2.0和20.0 ng/mL的添加水平下,所有持久性有機汙染物迴收率均在75％～ 115％之間,方法定量限均≤0.15 ng/mL.在比較基質固相分散(MSPD)、液液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)提取和淨化實際加標血清樣品時,MSPD方法的結果中位數更接近真實值,且離散程度最小.本方法適用于人類血清中多種持久性有機物的定性和定量分析.
건립료기질고상분산기술-기상색보천련질보법(MSPD-GC-QQQ-MS/MS)동시측정잉부혈청중22충지구성유궤오염물(애씨제、적씨제、칠록、멸의령、륙륙륙、다록련분화적적체)적방법.혈청양품여C18흡부제혼합정화,정기완용액세탈,GC-QQQ-MS/MS측정.채용Agilent J&W DB-35ms (30 m×0.25 mm×0.25 μm)분리,정전자리자원(EI+)모식전리,다반응감측모식(MRM)하진행측정,외표법정량.결과표명,재1.0～1000.0 ng/mL적범위내,22충지구성유궤오염물적상관계수균대우0.99;재2.0화20.0 ng/mL적첨가수평하,소유지구성유궤오염물회수솔균재75％～ 115％지간,방법정량한균≤0.15 ng/mL.재비교기질고상분산(MSPD)、액액췌취(LLE)화고상췌취(SPE)제취화정화실제가표혈청양품시,MSPD방법적결과중위수경접근진실치,차리산정도최소.본방법괄용우인류혈청중다충지구성유궤물적정성화정량분석.
