分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2015年
5期
610-615
,共6页
吴剑平%张鑫%李丹妮%严凤%周悦榕%顾欣
吳劍平%張鑫%李丹妮%嚴鳳%週悅榕%顧訢
오검평%장흠%리단니%엄봉%주열용%고흔
在线固相萃取%双三元液相色谱-串联质谱法%喹(噁)啉类药物%饲料
在線固相萃取%雙三元液相色譜-串聯質譜法%喹(噁)啉類藥物%飼料
재선고상췌취%쌍삼원액상색보-천련질보법%규(오)람류약물%사료
on-line SPE%double ternary liquid chromatography-tandem mass spectrometry%quinoxalines%feed
建立了在线固相萃取/液相色谱-串联质谱法检测饲料中5种喹(噁)啉药物的方法.准确称取2 g饲料,用10 mL 0.1％盐酸-甲醇(1:1)提取,提取液用0.2％甲酸稀释10倍,通过双三元液相色谱采用反相在线固相萃取柱在线富集净化,以0.2％甲酸与乙腈梯度洗脱,同时转移至C18色谱柱上进行分离,串联四极杆质谱检测.实验结果表明,5种喹(噁)啉药物在50～ 25 000 μg/kg含量范围内线性良好(r＞0.999);方法的检出限为25 μg/kg,定量下限为50 μg/kg;方法回收率为72.6％～84.6％,批内和批间相对标准偏差(RSD)均小于10％.本方法较传统固相萃取柱净化法更简捷、经济和稳定.
建立瞭在線固相萃取/液相色譜-串聯質譜法檢測飼料中5種喹(噁)啉藥物的方法.準確稱取2 g飼料,用10 mL 0.1％鹽痠-甲醇(1:1)提取,提取液用0.2％甲痠稀釋10倍,通過雙三元液相色譜採用反相在線固相萃取柱在線富集淨化,以0.2％甲痠與乙腈梯度洗脫,同時轉移至C18色譜柱上進行分離,串聯四極桿質譜檢測.實驗結果錶明,5種喹(噁)啉藥物在50～ 25 000 μg/kg含量範圍內線性良好(r＞0.999);方法的檢齣限為25 μg/kg,定量下限為50 μg/kg;方法迴收率為72.6％～84.6％,批內和批間相對標準偏差(RSD)均小于10％.本方法較傳統固相萃取柱淨化法更簡捷、經濟和穩定.
건립료재선고상췌취/액상색보-천련질보법검측사료중5충규(오)람약물적방법.준학칭취2 g사료,용10 mL 0.1％염산-갑순(1:1)제취,제취액용0.2％갑산희석10배,통과쌍삼원액상색보채용반상재선고상췌취주재선부집정화,이0.2％갑산여을정제도세탈,동시전이지C18색보주상진행분리,천련사겁간질보검측.실험결과표명,5충규(오)람약물재50～ 25 000 μg/kg함량범위내선성량호(r＞0.999);방법적검출한위25 μg/kg,정량하한위50 μg/kg;방법회수솔위72.6％～84.6％,비내화비간상대표준편차(RSD)균소우10％.본방법교전통고상췌취주정화법경간첩、경제화은정.
