分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2015年
5期
564-569
,共6页
王爱霞%陈妍%黄银波%李兴根%董厚欢
王愛霞%陳妍%黃銀波%李興根%董厚歡
왕애하%진연%황은파%리흥근%동후환
高效液相色谱-质谱联用仪%内墙涂料%烷基酚聚氧乙烯醚
高效液相色譜-質譜聯用儀%內牆塗料%烷基酚聚氧乙烯醚
고효액상색보-질보련용의%내장도료%완기분취양을희미
high performance liquid chromatography-mass spectrometry (HPLC-MS)%coating%alkylphenol ethoxylates
建立了高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)测定内墙涂料中烷基酚聚氧乙烯醚(辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚)含量的方法.样品经甲醇超声提取,采用Agilent Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×100 mm,3.5 μm),以5mmol/L乙酸铵溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱分离,柱温35℃,流速0.3 mL· min-1,进样量5 μL.质谱采用选择离子(SIM)方式进行检测,电喷雾离子源(ESI),正离子模式,基质匹配标准溶液定量,以A和B两种内墙涂料为代表进行加标回收实验.结果表明,辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)和壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)在0.1～5.0 mg/L浓度范围内线性关系良好(r＞0.99),回收率为83.8％～114.5％,相对标准偏差为1.3％ ～9.8％,定量下限为4.0～5.5 mg/kg.该方法操作简便、耗时短、有机试剂用量少、灵敏度高、稳定性好,应用于日常检测可大大降低检测成本,缩短检测周期,具有实际应用价值.
建立瞭高效液相色譜-質譜法(HPLC-MS)測定內牆塗料中烷基酚聚氧乙烯醚(辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚)含量的方法.樣品經甲醇超聲提取,採用Agilent Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×100 mm,3.5 μm),以5mmol/L乙痠銨溶液-甲醇作為流動相進行梯度洗脫分離,柱溫35℃,流速0.3 mL· min-1,進樣量5 μL.質譜採用選擇離子(SIM)方式進行檢測,電噴霧離子源(ESI),正離子模式,基質匹配標準溶液定量,以A和B兩種內牆塗料為代錶進行加標迴收實驗.結果錶明,辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)和壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)在0.1～5.0 mg/L濃度範圍內線性關繫良好(r＞0.99),迴收率為83.8％～114.5％,相對標準偏差為1.3％ ～9.8％,定量下限為4.0～5.5 mg/kg.該方法操作簡便、耗時短、有機試劑用量少、靈敏度高、穩定性好,應用于日常檢測可大大降低檢測成本,縮短檢測週期,具有實際應用價值.
건립료고효액상색보-질보법(HPLC-MS)측정내장도료중완기분취양을희미(신기분취양을희미화임기분취양을희미)함량적방법.양품경갑순초성제취,채용Agilent Eclipse Plus C18주(4.6 mm×100 mm,3.5 μm),이5mmol/L을산안용액-갑순작위류동상진행제도세탈분리,주온35℃,류속0.3 mL· min-1,진양량5 μL.질보채용선택리자(SIM)방식진행검측,전분무리자원(ESI),정리자모식,기질필배표준용액정량,이A화B량충내장도료위대표진행가표회수실험.결과표명,신기분취양을희미(OPEO)화임기분취양을희미(NPEO)재0.1～5.0 mg/L농도범위내선성관계량호(r＞0.99),회수솔위83.8％～114.5％,상대표준편차위1.3％ ～9.8％,정량하한위4.0～5.5 mg/kg.해방법조작간편、모시단、유궤시제용량소、령민도고、은정성호,응용우일상검측가대대강저검측성본,축단검측주기,구유실제응용개치.
