理化检验-化学分册
理化檢驗-化學分冊
이화검험-화학분책
PHYSICAL TESTING AND CHEMICAL ANALYSIS PART B:CHEMICAL ANALYSIS
2015年
6期
795-799
,共5页
张婷%陈学国%杨瑞琴%许英健
張婷%陳學國%楊瑞琴%許英健
장정%진학국%양서금%허영건
液相色谱-质谱法%指纹%汗液%咖啡因
液相色譜-質譜法%指紋%汗液%咖啡因
액상색보-질보법%지문%한액%가배인
LC-MS%Fingerprint%Sweat%Caffeine
采用液相色谱-质谱法测定指纹汗液中咖啡因及其代谢物副黄嘌呤的含量.指纹汗液用润湿的滤纸提取后,加入甲醇,在35℃下超声3 nin.用Thermo Gold ODS C18色谱柱分离,用甲醇与冰乙酸(0.2+99.8)溶液以体积比65比35组成的混合液洗脱,采用正离子模式监测.咖啡因及副黄嘌呤在一定的浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为0.3,1.7 ng·片-1.加标回收率在65.5％～71.3％之间,测定值的相对标准偏差在3.3％～14％之间.指纹汗液中咖啡因的检出时间从服用咖啡因后1h开始,一直持续到14 h,副黄嘌呤检出时间从服用3h后持续到14 h.
採用液相色譜-質譜法測定指紋汗液中咖啡因及其代謝物副黃嘌呤的含量.指紋汗液用潤濕的濾紙提取後,加入甲醇,在35℃下超聲3 nin.用Thermo Gold ODS C18色譜柱分離,用甲醇與冰乙痠(0.2+99.8)溶液以體積比65比35組成的混閤液洗脫,採用正離子模式鑑測.咖啡因及副黃嘌呤在一定的濃度範圍內與其峰麵積呈線性關繫,方法的檢齣限(3S/N)分彆為0.3,1.7 ng·片-1.加標迴收率在65.5％～71.3％之間,測定值的相對標準偏差在3.3％～14％之間.指紋汗液中咖啡因的檢齣時間從服用咖啡因後1h開始,一直持續到14 h,副黃嘌呤檢齣時間從服用3h後持續到14 h.
채용액상색보-질보법측정지문한액중가배인급기대사물부황표령적함량.지문한액용윤습적려지제취후,가입갑순,재35℃하초성3 nin.용Thermo Gold ODS C18색보주분리,용갑순여빙을산(0.2+99.8)용액이체적비65비35조성적혼합액세탈,채용정리자모식감측.가배인급부황표령재일정적농도범위내여기봉면적정선성관계,방법적검출한(3S/N)분별위0.3,1.7 ng·편-1.가표회수솔재65.5％～71.3％지간,측정치적상대표준편차재3.3％～14％지간.지문한액중가배인적검출시간종복용가배인후1h개시,일직지속도14 h,부황표령검출시간종복용3h후지속도14 h.
