理化检验-化学分册
理化檢驗-化學分冊
이화검험-화학분책
PHYSICAL TESTING AND CHEMICAL ANALYSIS PART B:CHEMICAL ANALYSIS
2015年
6期
775-777
,共3页
朱明吉%孙静%邓力%郭志顺%张芹
硃明吉%孫靜%鄧力%郭誌順%張芹
주명길%손정%산력%곽지순%장근
液相色谱-质谱法%六溴环十二烷%土壤%沉积物
液相色譜-質譜法%六溴環十二烷%土壤%沉積物
액상색보-질보법%륙추배십이완%토양%침적물
LC-MS%Hexabromocyclododecane%Soil%Sediment
采用液相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中六溴十二烷的含量.样品经索氏提取器或ASE快速溶剂萃取仪,用正己烷-二氯甲烷(1+1)混合溶剂提取,经硅胶净化柱净化.以HypersilC18色谱柱为固定相,以水和甲醇乙腈(8+2)溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源选择反应监测模式检测.α-六溴环十二烷、β-六溴环十二烷和γ-六溴环十二烷的质量浓度的线性范围为5.0~500μg·L-1,方法的检出限(3S/N)分别为12.5,12.4,9.95 ng· kg-1.应用该方法对土壤和沉积物中的六溴环十二烷进行测定,加标回收率在78.5%~111%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)为4.1%~11%.
採用液相色譜-質譜法測定土壤和沉積物中六溴十二烷的含量.樣品經索氏提取器或ASE快速溶劑萃取儀,用正己烷-二氯甲烷(1+1)混閤溶劑提取,經硅膠淨化柱淨化.以HypersilC18色譜柱為固定相,以水和甲醇乙腈(8+2)溶液為流動相進行梯度洗脫,採用電噴霧負離子源選擇反應鑑測模式檢測.α-六溴環十二烷、β-六溴環十二烷和γ-六溴環十二烷的質量濃度的線性範圍為5.0~500μg·L-1,方法的檢齣限(3S/N)分彆為12.5,12.4,9.95 ng· kg-1.應用該方法對土壤和沉積物中的六溴環十二烷進行測定,加標迴收率在78.5%~111%之間,測定值的相對標準偏差(n=7)為4.1%~11%.
채용액상색보-질보법측정토양화침적물중륙추십이완적함량.양품경색씨제취기혹ASE쾌속용제췌취의,용정기완-이록갑완(1+1)혼합용제제취,경규효정화주정화.이HypersilC18색보주위고정상,이수화갑순을정(8+2)용액위류동상진행제도세탈,채용전분무부리자원선택반응감측모식검측.α-륙추배십이완、β-륙추배십이완화γ-륙추배십이완적질량농도적선성범위위5.0~500μg·L-1,방법적검출한(3S/N)분별위12.5,12.4,9.95 ng· kg-1.응용해방법대토양화침적물중적륙추배십이완진행측정,가표회수솔재78.5%~111%지간,측정치적상대표준편차(n=7)위4.1%~11%.