浙江工业大学学报
浙江工業大學學報
절강공업대학학보
Journal of Zhejiang University of Technology
2015年
4期
369-373
,共5页
吡咯并吡咯二酮%烷基化%合成%紫外光谱%荧光光谱
吡咯併吡咯二酮%烷基化%閤成%紫外光譜%熒光光譜
필각병필각이동%완기화%합성%자외광보%형광광보
pyrrolopyrroledione%alkylation%synthesis%UV spectra%fluorescence spectra
以丁二酸二甲酯和对溴苯腈为原料合成对溴苯基取代的DPP衍生物,对其反应条件进行了优化.系统地探究了反应物配比、催化剂和反应时间等因素对反应收率的影响,得到了较优的工艺条件:当投料配比为n(丁二酸二甲酯)∶n(对溴苯腈)=2.4,催化剂叔丁醇钾5当量,叔戊醇中110℃反应5h,收率68.5％.在此基础上以2-噻吩甲腈和丁二酸二甲酯合成了噻吩取代的DPP.进一步对DPP上的N进行烷基化,分别引入甲基、丁基和辛基,合成了五个N-烷基化DPP目标产物.对合成得到的DPP目标产物用核磁氢谱进行了结构鉴定,并测定了紫外吸收光谱和荧光发射光谱.所合成得到的N-烷基化DPP衍生物紫外最大吸收出现在460～550 nm之间,荧光发射光谱主要出现在520～560 nm之间.
以丁二痠二甲酯和對溴苯腈為原料閤成對溴苯基取代的DPP衍生物,對其反應條件進行瞭優化.繫統地探究瞭反應物配比、催化劑和反應時間等因素對反應收率的影響,得到瞭較優的工藝條件:噹投料配比為n(丁二痠二甲酯)∶n(對溴苯腈)=2.4,催化劑叔丁醇鉀5噹量,叔戊醇中110℃反應5h,收率68.5％.在此基礎上以2-噻吩甲腈和丁二痠二甲酯閤成瞭噻吩取代的DPP.進一步對DPP上的N進行烷基化,分彆引入甲基、丁基和辛基,閤成瞭五箇N-烷基化DPP目標產物.對閤成得到的DPP目標產物用覈磁氫譜進行瞭結構鑒定,併測定瞭紫外吸收光譜和熒光髮射光譜.所閤成得到的N-烷基化DPP衍生物紫外最大吸收齣現在460～550 nm之間,熒光髮射光譜主要齣現在520～560 nm之間.
이정이산이갑지화대추분정위원료합성대추분기취대적DPP연생물,대기반응조건진행료우화.계통지탐구료반응물배비、최화제화반응시간등인소대반응수솔적영향,득도료교우적공예조건:당투료배비위n(정이산이갑지)∶n(대추분정)=2.4,최화제숙정순갑5당량,숙무순중110℃반응5h,수솔68.5％.재차기출상이2-새분갑정화정이산이갑지합성료새분취대적DPP.진일보대DPP상적N진행완기화,분별인입갑기、정기화신기,합성료오개N-완기화DPP목표산물.대합성득도적DPP목표산물용핵자경보진행료결구감정,병측정료자외흡수광보화형광발사광보.소합성득도적N-완기화DPP연생물자외최대흡수출현재460～550 nm지간,형광발사광보주요출현재520～560 nm지간.
