福州大学学报（自然科学版）
福州大學學報（自然科學版）
복주대학학보（자연과학판）
JOURNAL OF FUZHOU UNIVERSITY(NATURAL SCIENCE EDITION)
2015年
4期
560-564,571
,共6页
遗忘性贝毒素%开管电色谱%贝肉%食品
遺忘性貝毒素%開管電色譜%貝肉%食品
유망성패독소%개관전색보%패육%식품
amnesic shellfish toxin%open-tubular capillary electrochromatography%shellfish meat%food
基于N－氨乙基－3－氨丙基甲基二甲氧基硅烷（ AEPTS）键合开管柱，研究遗忘性贝类毒素（软骨藻酸， DA）的电色谱分离行为，建立了DA的毛细管开管柱电色谱（ OTCEC）快速分析技术．考察并优化了缓冲液类型、缓冲液浓度、 pH 值、分离电压以及进样时间等参数影响，在最优条件下（20 mmol · L－1 NaH2 PO4－Na2 HPO4缓冲液， pH＝4．00，电动进样25 s，进样和分离电压为－18 kV）， DA标准溶液在0．12～5．00μg· mL－1范围内线性良好，检测限（ S／N＝3）为0．03μg· mL－1．应用于扇贝中DA的快速分析，扇贝贝肉提取液无需净化即可直接进样，扇贝中DA线性浓度范围为0．50～10．00μg· mL－1，检测限（ S／N＝3）为0．25μg· mL－1（相当于贝肉中DA含量1．0μg· g－1），扇贝样品加标回收率为80．5％～83．1％， RSD＜8．5％．
基于N－氨乙基－3－氨丙基甲基二甲氧基硅烷（ AEPTS）鍵閤開管柱，研究遺忘性貝類毒素（軟骨藻痠， DA）的電色譜分離行為，建立瞭DA的毛細管開管柱電色譜（ OTCEC）快速分析技術．攷察併優化瞭緩遲液類型、緩遲液濃度、 pH 值、分離電壓以及進樣時間等參數影響，在最優條件下（20 mmol · L－1 NaH2 PO4－Na2 HPO4緩遲液， pH＝4．00，電動進樣25 s，進樣和分離電壓為－18 kV）， DA標準溶液在0．12～5．00μg· mL－1範圍內線性良好，檢測限（ S／N＝3）為0．03μg· mL－1．應用于扇貝中DA的快速分析，扇貝貝肉提取液無需淨化即可直接進樣，扇貝中DA線性濃度範圍為0．50～10．00μg· mL－1，檢測限（ S／N＝3）為0．25μg· mL－1（相噹于貝肉中DA含量1．0μg· g－1），扇貝樣品加標迴收率為80．5％～83．1％， RSD＜8．5％．
기우N－안을기－3－안병기갑기이갑양기규완（ AEPTS）건합개관주，연구유망성패류독소（연골조산， DA）적전색보분리행위，건립료DA적모세관개관주전색보（ OTCEC）쾌속분석기술．고찰병우화료완충액류형、완충액농도、 pH 치、분리전압이급진양시간등삼수영향，재최우조건하（20 mmol · L－1 NaH2 PO4－Na2 HPO4완충액， pH＝4．00，전동진양25 s，진양화분리전압위－18 kV）， DA표준용액재0．12～5．00μg· mL－1범위내선성량호，검측한（ S／N＝3）위0．03μg· mL－1．응용우선패중DA적쾌속분석，선패패육제취액무수정화즉가직접진양，선패중DA선성농도범위위0．50～10．00μg· mL－1，검측한（ S／N＝3）위0．25μg· mL－1（상당우패육중DA함량1．0μg· g－1），선패양품가표회수솔위80．5％～83．1％， RSD＜8．5％．
A rapid profile of amnesic shellfish toxin ( viz.domoic acid, DA) in shellfish meat has been gained by open -tubular capillary electrochromatography ( OTCEC ) using an open -tubular column functionalized by 3 -[ 2 -( 2 -Aminoethylamino -ethylamino ] propyl trimethoxysilane ( AEPTS) .The chromatographic behavior of DA in OTCEC was studied, and the effects of several analytical parameters including the composition, pH value and concentration of the buffer solution, separation voltage, and the injection value were investigated and optimized.Under the optimal condi-tions (NaH2PO4 -Na2HPO4 bufffer, 20 mmol· L-1, pH 4.00, injection voltage -18 kV, separation voltage -18 kV, injection time 25 s), a linear relationship between the DA concentration and CE peak intensity could be obtained in the range of 0.12 to 5.00μg· mL-1 with a detection limit (S/N=3) of 0.03μg· mL-1 .Applied to shellfish foods, the extraction samples of scallop meats could be di-rectly detected without any purification treatment.The calibration curve of real extraction samples of scallop tissue was obtained from 0.50 to 10.00μg· mL-1, and the detection limit (S/N=3)of 0.25μg· mL-1 ( equal to the content of DA at 1.0μg· g-1 in total tissues ) .Satisfactory recoveries of fortified samples ranged from 80.5%to 83.1%were obtained with the RSD less than 8.5%.
