CAJ | 학술논문

粉末压片法是一种理想的绿色环保制样方法,简单快速,但是粒度效应对测定结果的影响很大,限制了这种方法在很多领域的应用.为了解决粒度效应对粉末直接压片法的影响,实验利用超高速行星式超细碎样机,将磷矿石标准物质粉碎至微米级,采用粉末直接压片制样,利用波长色散X射线荧光光谱仪对磷矿石中12种组分(氟、五氧化二磷、二氧化硅、三氧化二铝、全三氧化二铁、氧化锰、二氧化钛、氧化锶、氧化钙、氧化锰、氧化钾、氧化钠)进行了测定.结果表明,将样品粉碎至微米级,能够有效地克服样品的粒度效应,获得了比较满意的结果;特别是将氟的测定范围提高到了10.68％,对轻组分氧化钾和氧化钠的测定结果也很好.采用多种磷矿石标准物质和人工配制标准物质制作校准曲线,各组分的均方根为0.001 1～0.53.校准曲线采用经验系数和康普顿散射线内标法校正组分间的吸收-增强效应,方法的检出限为3～282 μg/g.对两个磷矿石国家标准样品进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.17％～5.2％.对采用标准物质配制的混合标准样品进行准确度考察,测定值与参考值一致.
분말압편법시일충이상적록색배보제양방법,간단쾌속,단시립도효응대측정결과적영향흔대,한제료저충방법재흔다영역적응용.위료해결립도효응대분말직접압편법적영향,실험이용초고속행성식초세쇄양궤,장린광석표준물질분쇄지미미급,채용분말직접압편제양,이용파장색산X사선형광광보의대린광석중12충조분(불、오양화이린、이양화규、삼양화이려、전삼양화이철、양화맹、이양화태、양화송、양화개、양화맹、양화갑、양화납)진행료측정.결과표명,장양품분쇄지미미급,능구유효지극복양품적립도효응,획득료비교만의적결과;특별시장불적측정범위제고도료10.68％,대경조분양화갑화양화납적측정결과야흔호.채용다충린광석표준물질화인공배제표준물질제작교준곡선,각조분적균방근위0.001 1～0.53.교준곡선채용경험계수화강보돈산사선내표법교정조분간적흡수-증강효응,방법적검출한위3～282 μg/g.대량개린광석국가표준양품진행정밀도고찰,각조분측정결과적상대표준편차(RSD,n=10)위0.17％～5.2％.대채용표준물질배제적혼합표준양품진행준학도고찰,측정치여삼고치일치.