山东科学
山東科學
산동과학
SHANDONG SCIENCE
2015年
4期
30-34
,共5页
王召平%朱姮%王晓%耿岩玲%仙云霞%于金倩
王召平%硃姮%王曉%耿巖玲%仙雲霞%于金倩
왕소평%주항%왕효%경암령%선운하%우금천
核磁共振%乙基麦芽酚%含量
覈磁共振%乙基麥芽酚%含量
핵자공진%을기맥아분%함량
QNMR%2-Ethyl-3-hydroxy-4-pyrone%content
建立了用核磁共振内标法准确、快速测定乙基麦芽酚对照品含量的方法.采用Varian Inova 600 MHz超导核磁共振波谱仪,以氘代DMSO-d6为溶剂、苯甲酸为内标,在25℃条件下采集乙基麦芽酚和苯甲酸混合物的核磁共振氢谱.以乙基麦芽酚中化学位移在δH6.34和苯甲酸中化学位移在δH7.95的质子信号峰为定量峰,其峰面积y(As/Ar)与其质量比x(ms/mr)的线性回归方程为y=0.805 8x+0.087 3,相关系数R=0.999 0.测得3批乙基麦芽酚的质量分数分别为99.47%,99.34%和99.51%.在没有对照品的情况下,核磁共振内标法可用于乙基麦芽酚对照品的含量测定和质量控制,同时可作为一种在没有对照品的情况下化合物含量测定的有效方法,为测定其他化学对照品的含量提供一定的参考.
建立瞭用覈磁共振內標法準確、快速測定乙基麥芽酚對照品含量的方法.採用Varian Inova 600 MHz超導覈磁共振波譜儀,以氘代DMSO-d6為溶劑、苯甲痠為內標,在25℃條件下採集乙基麥芽酚和苯甲痠混閤物的覈磁共振氫譜.以乙基麥芽酚中化學位移在δH6.34和苯甲痠中化學位移在δH7.95的質子信號峰為定量峰,其峰麵積y(As/Ar)與其質量比x(ms/mr)的線性迴歸方程為y=0.805 8x+0.087 3,相關繫數R=0.999 0.測得3批乙基麥芽酚的質量分數分彆為99.47%,99.34%和99.51%.在沒有對照品的情況下,覈磁共振內標法可用于乙基麥芽酚對照品的含量測定和質量控製,同時可作為一種在沒有對照品的情況下化閤物含量測定的有效方法,為測定其他化學對照品的含量提供一定的參攷.
건립료용핵자공진내표법준학、쾌속측정을기맥아분대조품함량적방법.채용Varian Inova 600 MHz초도핵자공진파보의,이도대DMSO-d6위용제、분갑산위내표,재25℃조건하채집을기맥아분화분갑산혼합물적핵자공진경보.이을기맥아분중화학위이재δH6.34화분갑산중화학위이재δH7.95적질자신호봉위정량봉,기봉면적y(As/Ar)여기질량비x(ms/mr)적선성회귀방정위y=0.805 8x+0.087 3,상관계수R=0.999 0.측득3비을기맥아분적질량분수분별위99.47%,99.34%화99.51%.재몰유대조품적정황하,핵자공진내표법가용우을기맥아분대조품적함량측정화질량공제,동시가작위일충재몰유대조품적정황하화합물함량측정적유효방법,위측정기타화학대조품적함량제공일정적삼고.