海洋渔业
海洋漁業
해양어업
MARINE FISHERIES
2015年
4期
364-371
,共8页
于慧娟%蔡友琼%黄宣运%冯兵%史永富
于慧娟%蔡友瓊%黃宣運%馮兵%史永富
우혜연%채우경%황선운%풍병%사영부
麻痹性贝类毒素%液相色谱-串联质谱%贝类%检测%虾夷扇贝%菲律宾蛤仔%太平洋牡蛎
痳痺性貝類毒素%液相色譜-串聯質譜%貝類%檢測%蝦夷扇貝%菲律賓蛤仔%太平洋牡蠣
마비성패류독소%액상색보-천련질보%패류%검측%하이선패%비률빈합자%태평양모려
paralytic shellfish poisoning (PSP)%liquid chromatography-tandem mass spectrometry%shellfish%determination%Patinopecten yessoensis%Ruditapes philippinarum%Crassostrea gigas
建立了10种麻痹性贝类毒素(PSP)的高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品用0.5％甲酸溶液加热提取,提取液经乙酸乙酯、三氯甲烷和HLB固相萃取柱净化,乙腈去蛋白后,在正离子模式下以电喷雾串联质谱仪进行测定,TSK改性凝胶柱为色谱分离柱,5 mmol·L-1甲酸铵(含0.5％甲酸)-乙腈(含0.5％甲酸)为流动相,采用基质匹配的标准曲线进行定量,并以虾夷扇贝(Patinopecten yessoensis)和菲律宾蛤仔(Ruditapes philippinarum)为测试对象,对方法的有效性进行了评价.评价结果为:在50～600μg· kg-1添加水平下,10种麻痹性贝类毒素平均回收率为72.3％ ～91.1％(批内),相对标准偏差为3.9％ ～ 9.5％(批内).STX、dcSTX和neoSTX定量限(S/N＞ 10)为100 μg·kg-1,GTX1～ GTX5、dcGTX2和dcGTX3定量限为50.0μg·kg-1.结果表明,该方法快速、准确,适合于贝类产品中麻痹性贝类毒素的测定.
建立瞭10種痳痺性貝類毒素(PSP)的高效液相色譜-串聯質譜檢測方法.樣品用0.5％甲痠溶液加熱提取,提取液經乙痠乙酯、三氯甲烷和HLB固相萃取柱淨化,乙腈去蛋白後,在正離子模式下以電噴霧串聯質譜儀進行測定,TSK改性凝膠柱為色譜分離柱,5 mmol·L-1甲痠銨(含0.5％甲痠)-乙腈(含0.5％甲痠)為流動相,採用基質匹配的標準麯線進行定量,併以蝦夷扇貝(Patinopecten yessoensis)和菲律賓蛤仔(Ruditapes philippinarum)為測試對象,對方法的有效性進行瞭評價.評價結果為:在50～600μg· kg-1添加水平下,10種痳痺性貝類毒素平均迴收率為72.3％ ～91.1％(批內),相對標準偏差為3.9％ ～ 9.5％(批內).STX、dcSTX和neoSTX定量限(S/N＞ 10)為100 μg·kg-1,GTX1～ GTX5、dcGTX2和dcGTX3定量限為50.0μg·kg-1.結果錶明,該方法快速、準確,適閤于貝類產品中痳痺性貝類毒素的測定.
건립료10충마비성패류독소(PSP)적고효액상색보-천련질보검측방법.양품용0.5％갑산용액가열제취,제취액경을산을지、삼록갑완화HLB고상췌취주정화,을정거단백후,재정리자모식하이전분무천련질보의진행측정,TSK개성응효주위색보분리주,5 mmol·L-1갑산안(함0.5％갑산)-을정(함0.5％갑산)위류동상,채용기질필배적표준곡선진행정량,병이하이선패(Patinopecten yessoensis)화비률빈합자(Ruditapes philippinarum)위측시대상,대방법적유효성진행료평개.평개결과위:재50～600μg· kg-1첨가수평하,10충마비성패류독소평균회수솔위72.3％ ～91.1％(비내),상대표준편차위3.9％ ～ 9.5％(비내).STX、dcSTX화neoSTX정량한(S/N＞ 10)위100 μg·kg-1,GTX1～ GTX5、dcGTX2화dcGTX3정량한위50.0μg·kg-1.결과표명,해방법쾌속、준학,괄합우패류산품중마비성패류독소적측정.
