衡阳师范学院学报
衡暘師範學院學報
형양사범학원학보
journal of Hengyang Normal University
2015年
3期
1~4
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邝代治 冯泳兰 张复兴 王剑秋 彭雁 庾江毒 蒋伍玖 朱小明
鄺代治 馮泳蘭 張複興 王劍鞦 彭雁 庾江毒 蔣伍玖 硃小明
광대치 풍영란 장복흥 왕검추 팽안 유강독 장오구 주소명
锡氧杂环化合物 桥状结构 合成 晶体结构
錫氧雜環化閤物 橋狀結構 閤成 晶體結構
석양잡배화합물 교상결구 합성 정체결구
heterometallacylic organooxotin;bridge-shaped structure;synthesis;crystal structure
2-噻吩甲酸和正丁基锡酸反应后经三氯甲烷处理,获得一结构新颖的有机锡氧杂环二聚体化合物[（n-BuSn）6（μ3-O）4（C4 H 3 SCO2）8 Cl2],经 IR、1 HNMR 和元素分析表征,并用 X-射线晶体衍射测定了分子结构,该化合物晶体属于三斜晶系,空间群 P-1,晶胞参数：a ＝1.2484（3）nm,b ＝1.3656（3）nm,c ＝1.5224（3）nm,α＝67.94（3）°,β＝65.99（3）°,γ＝66.72（3）°,V ＝2.1053（7）nm3,Z ＝2,Dc ＝1.929g /cm3,μ（MoKa ）＝2.270mm-1,F（000）＝1200,R 1＝0.0415 and wR 2＝0.1160.晶体结构分析表明,化合物通过μ3-O 与3个 Sn 原子配位和羧基氧桥联2个 Sn 原子,形成 Sn-O 键构筑的中心对称梯桥状[Sn4（μ3-O）4]结构和8个由羧基组装的锡氧六元杂环（－CO2 Sn2 O）支撑其梯桥的有机锡氧簇化合物.
2-噻吩甲痠和正丁基錫痠反應後經三氯甲烷處理,穫得一結構新穎的有機錫氧雜環二聚體化閤物[（n-BuSn）6（μ3-O）4（C4 H 3 SCO2）8 Cl2],經 IR、1 HNMR 和元素分析錶徵,併用 X-射線晶體衍射測定瞭分子結構,該化閤物晶體屬于三斜晶繫,空間群 P-1,晶胞參數：a ＝1.2484（3）nm,b ＝1.3656（3）nm,c ＝1.5224（3）nm,α＝67.94（3）°,β＝65.99（3）°,γ＝66.72（3）°,V ＝2.1053（7）nm3,Z ＝2,Dc ＝1.929g /cm3,μ（MoKa ）＝2.270mm-1,F（000）＝1200,R 1＝0.0415 and wR 2＝0.1160.晶體結構分析錶明,化閤物通過μ3-O 與3箇 Sn 原子配位和羧基氧橋聯2箇 Sn 原子,形成 Sn-O 鍵構築的中心對稱梯橋狀[Sn4（μ3-O）4]結構和8箇由羧基組裝的錫氧六元雜環（－CO2 Sn2 O）支撐其梯橋的有機錫氧簇化閤物.
2-새분갑산화정정기석산반응후경삼록갑완처리,획득일결구신영적유궤석양잡배이취체화합물[（n-BuSn）6（μ3-O）4（C4 H 3 SCO2）8 Cl2],경 IR、1 HNMR 화원소분석표정,병용 X-사선정체연사측정료분자결구,해화합물정체속우삼사정계,공간군 P-1,정포삼수：a ＝1.2484（3）nm,b ＝1.3656（3）nm,c ＝1.5224（3）nm,α＝67.94（3）°,β＝65.99（3）°,γ＝66.72（3）°,V ＝2.1053（7）nm3,Z ＝2,Dc ＝1.929g /cm3,μ（MoKa ）＝2.270mm-1,F（000）＝1200,R 1＝0.0415 and wR 2＝0.1160.정체결구분석표명,화합물통과μ3-O 여3개 Sn 원자배위화최기양교련2개 Sn 원자,형성 Sn-O 건구축적중심대칭제교상[Sn4（μ3-O）4]결구화8개유최기조장적석양륙원잡배（－CO2 Sn2 O）지탱기제교적유궤석양족화합물.
A Novel dimeric compound,[（n-BuSn）6 （μ3-O）4 （C4 H 3 SCO2 ）8 Cl2 ]has been obtained by the reaction of of n-BuSn（O） （OH）with 2-thiophenecarboxylic acid,and then treated with HCCl3 .The structures were characterized by IR,1 H NMR,ele-mental analysis and the molecular structure of compound was determined by X-ray analysis.The crystal belongs to triclinic sys-tem,space group P-1 with the cell parameters：a = 1.2484（3）nm,b = 1.3656（3）nm,c = 1.5224（3）nm,α = 67.94（3）°,β= 65.99（3）°,γ = 66.72（3）°,V = 2.1053（7）nm 3 ,Z = 2,Dc = 1.929g /cm 3 ,μ（MoKa）= 2.270mm-1 ,F（000）=1200, R1 = 0.041 5 and wR2 = 0.1 1 60.The compound is a cluster structure with Sn-O bond.The three tin atoms are held together by aμ3-oxygen atom,and the two tin atoms in each tritin are carboxyl-bridged.The compound having a centro-symmetric lad-der-bridge [Sn4 （μ3-O）4 ]and eight the six-membered （-CO2 Sn 2 O）ring,the compounds formed a like ladder-bridge-shaped structure.
