化学研究与应用
化學研究與應用
화학연구여응용
Chemical Research and Application
2015年
7期
1058-1063
,共6页
徐骏%王刚%董成%侯鑫%张立庆
徐駿%王剛%董成%侯鑫%張立慶
서준%왕강%동성%후흠%장립경
乙酸正丁酯%固体超强酸%溶胶-凝胶法%微波合成
乙痠正丁酯%固體超彊痠%溶膠-凝膠法%微波閤成
을산정정지%고체초강산%용효-응효법%미파합성
butyl acetate%solid superacid%sol-gel method%microwave synthesis
以ZrO(NO3)2和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用溶胶-凝胶法制备固体超强酸S2O82-/ZrO2-SiO2催化剂,以微波辐射下冰醋酸和正丁醇合成乙酸正丁酯为探针反应,探究了催化剂制备条件对催化活性的影响及反应条件对酯化反应的影响.运用Hammett指示剂法,BET法,XRD,TEM和FT-IR对催化剂进行了表征.结果表明,催化剂的最佳制备条件为nzr∶nsi=1∶10,焙烧时间3.0h,焙烧温度550℃,(NH4)2S2O8浸渍液浓度0.6 mol·L-1.微波辐射下酯化反应最优条件为:醇酸摩尔比2.2∶1,催化剂0.8g,反应时间35min,功率600W,此时产率为93.5％.该法制得的催化剂酸强度H0≤-13.16为超强酸,催化剂比表面较大,SiO2为无定形态,ZrO2为四方晶相,ZrO2在SiO2上分布相对均匀,且SiO2分布较为松散,基本呈多孔网状结构.
以ZrO(NO3)2和正硅痠乙酯(TEOS)為原料,採用溶膠-凝膠法製備固體超彊痠S2O82-/ZrO2-SiO2催化劑,以微波輻射下冰醋痠和正丁醇閤成乙痠正丁酯為探針反應,探究瞭催化劑製備條件對催化活性的影響及反應條件對酯化反應的影響.運用Hammett指示劑法,BET法,XRD,TEM和FT-IR對催化劑進行瞭錶徵.結果錶明,催化劑的最佳製備條件為nzr∶nsi=1∶10,焙燒時間3.0h,焙燒溫度550℃,(NH4)2S2O8浸漬液濃度0.6 mol·L-1.微波輻射下酯化反應最優條件為:醇痠摩爾比2.2∶1,催化劑0.8g,反應時間35min,功率600W,此時產率為93.5％.該法製得的催化劑痠彊度H0≤-13.16為超彊痠,催化劑比錶麵較大,SiO2為無定形態,ZrO2為四方晶相,ZrO2在SiO2上分佈相對均勻,且SiO2分佈較為鬆散,基本呈多孔網狀結構.
이ZrO(NO3)2화정규산을지(TEOS)위원료,채용용효-응효법제비고체초강산S2O82-/ZrO2-SiO2최화제,이미파복사하빙작산화정정순합성을산정정지위탐침반응,탐구료최화제제비조건대최화활성적영향급반응조건대지화반응적영향.운용Hammett지시제법,BET법,XRD,TEM화FT-IR대최화제진행료표정.결과표명,최화제적최가제비조건위nzr∶nsi=1∶10,배소시간3.0h,배소온도550℃,(NH4)2S2O8침지액농도0.6 mol·L-1.미파복사하지화반응최우조건위:순산마이비2.2∶1,최화제0.8g,반응시간35min,공솔600W,차시산솔위93.5％.해법제득적최화제산강도H0≤-13.16위초강산,최화제비표면교대,SiO2위무정형태,ZrO2위사방정상,ZrO2재SiO2상분포상대균균,차SiO2분포교위송산,기본정다공망상결구.
