广东化工
廣東化工
엄동화공
Guangdong Chemical Industry
2015年
16期
82-83
,共2页
帅放文%王向峰%雷玉萍%肖江
帥放文%王嚮峰%雷玉萍%肖江
수방문%왕향봉%뢰옥평%초강
醋丁洛尔%合成%杂质
醋丁洛爾%閤成%雜質
작정락이%합성%잡질
文章报道了醋丁洛尔重要杂质的合成.以对氨基苯酚为原料,经过氨基的丁酰化,羟基的酰化反应Fries重排得到2-乙酰基-4-正丁酰胺基苯酚(醋丁洛尔杂质C),2-乙酰基-4-正丁酰胺基苯酚与环氧氯丙烷反应得到1-(2-乙酰基-4-正丁酰胺基)苯基环氧丙基醚(醋丁洛尔杂质A),由醋丁洛尔杂质A合成了N-(3-乙酰基-4-(2,3-二羟丙氧基)苯基)正丁酰胺(醋丁洛尔杂质G),N,中-(((2-羟丙-1,3-二)双(氧)-双(3-乙酰-4,1-苯基))二正丁酰胺(醋丁洛尔杂质B).醋丁洛尔脱丁酰基得到1-(5-氨基-2-(2-羟基-4-(异丁氨基)-丁氧)苯基)甲酰酮(醋丁洛尔杂质F).中间体和目标产物的结构都经1HNMR、ESI-MS表征,HPLC确定了它们纯度.该路线原料廉价易得,条件温和,操作简单,目标化合物产率和化学纯度高,为合成醋丁洛尔几种重要杂质提供了方法.
文章報道瞭醋丁洛爾重要雜質的閤成.以對氨基苯酚為原料,經過氨基的丁酰化,羥基的酰化反應Fries重排得到2-乙酰基-4-正丁酰胺基苯酚(醋丁洛爾雜質C),2-乙酰基-4-正丁酰胺基苯酚與環氧氯丙烷反應得到1-(2-乙酰基-4-正丁酰胺基)苯基環氧丙基醚(醋丁洛爾雜質A),由醋丁洛爾雜質A閤成瞭N-(3-乙酰基-4-(2,3-二羥丙氧基)苯基)正丁酰胺(醋丁洛爾雜質G),N,中-(((2-羥丙-1,3-二)雙(氧)-雙(3-乙酰-4,1-苯基))二正丁酰胺(醋丁洛爾雜質B).醋丁洛爾脫丁酰基得到1-(5-氨基-2-(2-羥基-4-(異丁氨基)-丁氧)苯基)甲酰酮(醋丁洛爾雜質F).中間體和目標產物的結構都經1HNMR、ESI-MS錶徵,HPLC確定瞭它們純度.該路線原料廉價易得,條件溫和,操作簡單,目標化閤物產率和化學純度高,為閤成醋丁洛爾幾種重要雜質提供瞭方法.
문장보도료작정락이중요잡질적합성.이대안기분분위원료,경과안기적정선화,간기적선화반응Fries중배득도2-을선기-4-정정선알기분분(작정락이잡질C),2-을선기-4-정정선알기분분여배양록병완반응득도1-(2-을선기-4-정정선알기)분기배양병기미(작정락이잡질A),유작정락이잡질A합성료N-(3-을선기-4-(2,3-이간병양기)분기)정정선알(작정락이잡질G),N,중-(((2-간병-1,3-이)쌍(양)-쌍(3-을선-4,1-분기))이정정선알(작정락이잡질B).작정락이탈정선기득도1-(5-안기-2-(2-간기-4-(이정안기)-정양)분기)갑선동(작정락이잡질F).중간체화목표산물적결구도경1HNMR、ESI-MS표정,HPLC학정료타문순도.해로선원료렴개역득,조건온화,조작간단,목표화합물산솔화화학순도고,위합성작정락이궤충중요잡질제공료방법.