分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
Journal of Instrumental Analysis
2015年
7期
807-812
,共6页
许旭%耿丹丹%肖远灿%胡风祖
許旭%耿丹丹%肖遠燦%鬍風祖
허욱%경단단%초원찬%호풍조
猪肉%磺胺类药物%QuEChERS%光化学在线衍生%高效液相色谱/荧光检测
豬肉%磺胺類藥物%QuEChERS%光化學在線衍生%高效液相色譜/熒光檢測
저육%광알류약물%QuEChERS%광화학재선연생%고효액상색보/형광검측
pork%sulfonamides%QuEChERS%online photochemical derivatization%HPLC/FLD
建立了猪肉中磺胺类药物的改良QuEChERS/高效液相色谱-光化学在线衍生荧光检测方法.样品用1%乙酸-乙腈溶液提取,PSA,C18和石墨化碳黑(GCB)混合粉末作为吸附剂,QuEChERS净化后进行HPLC分析,以Platisil ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,在线光化学衍生后进入荧光检测器检测.选择激发波长为320 nm,发射波长为450 nm,柱温36℃,流动相为0.3%冰乙酸-甲醇,梯度洗脱,可实现18种待测组分的基线分离.在优化实验条件下,18种磺胺类药物的质量浓度在0.05~110.28 μg· mL-1范围内与其峰面积呈良好线性,相关系数均大于0.992 0.方法检出限(S/N=3)为1~18 μg· kg-1,定量下限(S/N=10)为3~ 60 μg· kg-1.加标水平为0.02 ~4.49 mg·kg-1时,猪肉中18种磺胺类药物的平均回收率为71.2% ~ 113.4%,绝大部分集中在80% ~ 100%之间,相对标准偏差(RSD)为0.8%~8.7%.该方法前处理快速简便、选择性强、有机溶剂用量少,检测可靠,准确性和灵敏度高,适用于猪肉中磺胺类药物残留的快速检测.
建立瞭豬肉中磺胺類藥物的改良QuEChERS/高效液相色譜-光化學在線衍生熒光檢測方法.樣品用1%乙痠-乙腈溶液提取,PSA,C18和石墨化碳黑(GCB)混閤粉末作為吸附劑,QuEChERS淨化後進行HPLC分析,以Platisil ODS色譜柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分離,在線光化學衍生後進入熒光檢測器檢測.選擇激髮波長為320 nm,髮射波長為450 nm,柱溫36℃,流動相為0.3%冰乙痠-甲醇,梯度洗脫,可實現18種待測組分的基線分離.在優化實驗條件下,18種磺胺類藥物的質量濃度在0.05~110.28 μg· mL-1範圍內與其峰麵積呈良好線性,相關繫數均大于0.992 0.方法檢齣限(S/N=3)為1~18 μg· kg-1,定量下限(S/N=10)為3~ 60 μg· kg-1.加標水平為0.02 ~4.49 mg·kg-1時,豬肉中18種磺胺類藥物的平均迴收率為71.2% ~ 113.4%,絕大部分集中在80% ~ 100%之間,相對標準偏差(RSD)為0.8%~8.7%.該方法前處理快速簡便、選擇性彊、有機溶劑用量少,檢測可靠,準確性和靈敏度高,適用于豬肉中磺胺類藥物殘留的快速檢測.
건립료저육중광알류약물적개량QuEChERS/고효액상색보-광화학재선연생형광검측방법.양품용1%을산-을정용액제취,PSA,C18화석묵화탄흑(GCB)혼합분말작위흡부제,QuEChERS정화후진행HPLC분석,이Platisil ODS색보주(4.6 mm×250 mm,5μm)분리,재선광화학연생후진입형광검측기검측.선택격발파장위320 nm,발사파장위450 nm,주온36℃,류동상위0.3%빙을산-갑순,제도세탈,가실현18충대측조분적기선분리.재우화실험조건하,18충광알류약물적질량농도재0.05~110.28 μg· mL-1범위내여기봉면적정량호선성,상관계수균대우0.992 0.방법검출한(S/N=3)위1~18 μg· kg-1,정량하한(S/N=10)위3~ 60 μg· kg-1.가표수평위0.02 ~4.49 mg·kg-1시,저육중18충광알류약물적평균회수솔위71.2% ~ 113.4%,절대부분집중재80% ~ 100%지간,상대표준편차(RSD)위0.8%~8.7%.해방법전처리쾌속간편、선택성강、유궤용제용량소,검측가고,준학성화령민도고,괄용우저육중광알류약물잔류적쾌속검측.