分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
Journal of Instrumental Analysis
2015年
7期
829-835
,共7页
易锡斌%梁玉树%黄晓琴%孙慧珍%江楚%刘世琦
易錫斌%樑玉樹%黃曉琴%孫慧珍%江楚%劉世琦
역석빈%량옥수%황효금%손혜진%강초%류세기
阿维菌素%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐%吡虫啉%茚虫威%代森锌%基质分散固相萃取%UPLC-MS/MS
阿維菌素%甲氨基阿維菌素苯甲痠鹽%吡蟲啉%茚蟲威%代森鋅%基質分散固相萃取%UPLC-MS/MS
아유균소%갑안기아유균소분갑산염%필충람%인충위%대삼자%기질분산고상췌취%UPLC-MS/MS
abamectin%emamectin benzoate%imidacloprid%indoxacarb%zineb%dispersive solid phase extraction%ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS)
建立了同时测定蔬菜样品中阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(甲维盐)、吡虫啉、茚虫威及代森锌残留量的超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS).样品经0.1%氢氧化钠溶液(含10 mmol/LL-半胱氨酸和10 mmol/L EDTA-Na2)预处理后,以乙腈作为提取溶剂,经0.2 gC18 +0.05 g石墨化碳(GCB)基质分散固相萃取净化.各待测物经Thermo Hypersil BDS C18(100 mm ×4.6 mm,2.6 μm)色谱柱进行分离,以10 mmol/L氨水-乙腈作流动相梯度洗脱,串联质谱法对5种农药残留量进行测定.结果表明,代森锌在50~2 000 μg/L范围内,另4种农药在5~ 200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.995 1 ~0.999 9.在0.5 ~ 500 μg/kg加标浓度下,豆角、辣椒、青菜、黄瓜、芦笋、蕃茄中5种农药的加标回收率为70.8%~103.6%,相对标准偏差(RSD)为4.5% ~ 13.9%;代森锌的检出限为8.2 ~ 30 μg/kg,定量下限为27 ~ 100μg/kg,其余4种农药的检出限为0.02 ~0.7 μg/kg,定量下限为0.07 ~2.3 μg/kg.方法快速准确、经济实用,可满足日常检测的需要.
建立瞭同時測定蔬菜樣品中阿維菌素、甲氨基阿維菌素苯甲痠鹽(甲維鹽)、吡蟲啉、茚蟲威及代森鋅殘留量的超高壓液相色譜-串聯質譜法(UPLC-MS/MS).樣品經0.1%氫氧化鈉溶液(含10 mmol/LL-半胱氨痠和10 mmol/L EDTA-Na2)預處理後,以乙腈作為提取溶劑,經0.2 gC18 +0.05 g石墨化碳(GCB)基質分散固相萃取淨化.各待測物經Thermo Hypersil BDS C18(100 mm ×4.6 mm,2.6 μm)色譜柱進行分離,以10 mmol/L氨水-乙腈作流動相梯度洗脫,串聯質譜法對5種農藥殘留量進行測定.結果錶明,代森鋅在50~2 000 μg/L範圍內,另4種農藥在5~ 200 μg/L範圍內線性關繫良好,相關繫數(r2)為0.995 1 ~0.999 9.在0.5 ~ 500 μg/kg加標濃度下,豆角、辣椒、青菜、黃瓜、蘆筍、蕃茄中5種農藥的加標迴收率為70.8%~103.6%,相對標準偏差(RSD)為4.5% ~ 13.9%;代森鋅的檢齣限為8.2 ~ 30 μg/kg,定量下限為27 ~ 100μg/kg,其餘4種農藥的檢齣限為0.02 ~0.7 μg/kg,定量下限為0.07 ~2.3 μg/kg.方法快速準確、經濟實用,可滿足日常檢測的需要.
건립료동시측정소채양품중아유균소、갑안기아유균소분갑산염(갑유염)、필충람、인충위급대삼자잔류량적초고압액상색보-천련질보법(UPLC-MS/MS).양품경0.1%경양화납용액(함10 mmol/LL-반광안산화10 mmol/L EDTA-Na2)예처리후,이을정작위제취용제,경0.2 gC18 +0.05 g석묵화탄(GCB)기질분산고상췌취정화.각대측물경Thermo Hypersil BDS C18(100 mm ×4.6 mm,2.6 μm)색보주진행분리,이10 mmol/L안수-을정작류동상제도세탈,천련질보법대5충농약잔류량진행측정.결과표명,대삼자재50~2 000 μg/L범위내,령4충농약재5~ 200 μg/L범위내선성관계량호,상관계수(r2)위0.995 1 ~0.999 9.재0.5 ~ 500 μg/kg가표농도하,두각、랄초、청채、황과、호순、번가중5충농약적가표회수솔위70.8%~103.6%,상대표준편차(RSD)위4.5% ~ 13.9%;대삼자적검출한위8.2 ~ 30 μg/kg,정량하한위27 ~ 100μg/kg,기여4충농약적검출한위0.02 ~0.7 μg/kg,정량하한위0.07 ~2.3 μg/kg.방법쾌속준학、경제실용,가만족일상검측적수요.