分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
Journal of Instrumental Analysis
2015年
7期
824-828
,共5页
王波%闫衡%王肃军%刘阿静%杨盛鑫%周围
王波%閆衡%王肅軍%劉阿靜%楊盛鑫%週圍
왕파%염형%왕숙군%류아정%양성흠%주위
超高效合相色谱%芳樟醇%手性分离%热力学
超高效閤相色譜%芳樟醇%手性分離%熱力學
초고효합상색보%방장순%수성분리%열역학
ultra performance convergence chromatography (UPC2)%linalool%chiral separation%thermodynamics
在超高效合相色谱(UPC2)模式下,研究了β-环糊精手性固定相对芳樟醇对映体的手性分离情况,考察了不同的有机改性剂、动态背压(ABPR)、柱温及进样量对芳樟醇分离度的影响.结果表明,乙腈作为有机改性剂比甲醇更有利于芳樟醇对映体的分离;柱温由30℃增至55℃时,芳樟醇对映体的保留时间和分离度均随之减小;芳樟醇体积分数为0.01％,进样量为3μL时,其对映体具有最佳的峰形和分离度,且分析时间仅需3 min.最佳实验条件为:采用CAPCELL PAK Chiral CD-Ph(150 mm×3.0 mm,4.6 μm)手性色谱柱,CO2-乙腈(97∶3)为流动相,等度洗脱,流速为1.2 mL/min,检测波长215 nm,柱温30℃,动态背压(ABPR)为1 700 psi.初步研究了超高效合相色谱下芳樟醇对映体分离的热力学机理,为UPC2拆分手性化合物提供了实验基础.
在超高效閤相色譜(UPC2)模式下,研究瞭β-環糊精手性固定相對芳樟醇對映體的手性分離情況,攷察瞭不同的有機改性劑、動態揹壓(ABPR)、柱溫及進樣量對芳樟醇分離度的影響.結果錶明,乙腈作為有機改性劑比甲醇更有利于芳樟醇對映體的分離;柱溫由30℃增至55℃時,芳樟醇對映體的保留時間和分離度均隨之減小;芳樟醇體積分數為0.01％,進樣量為3μL時,其對映體具有最佳的峰形和分離度,且分析時間僅需3 min.最佳實驗條件為:採用CAPCELL PAK Chiral CD-Ph(150 mm×3.0 mm,4.6 μm)手性色譜柱,CO2-乙腈(97∶3)為流動相,等度洗脫,流速為1.2 mL/min,檢測波長215 nm,柱溫30℃,動態揹壓(ABPR)為1 700 psi.初步研究瞭超高效閤相色譜下芳樟醇對映體分離的熱力學機理,為UPC2拆分手性化閤物提供瞭實驗基礎.
재초고효합상색보(UPC2)모식하,연구료β-배호정수성고정상대방장순대영체적수성분리정황,고찰료불동적유궤개성제、동태배압(ABPR)、주온급진양량대방장순분리도적영향.결과표명,을정작위유궤개성제비갑순경유리우방장순대영체적분리;주온유30℃증지55℃시,방장순대영체적보류시간화분리도균수지감소;방장순체적분수위0.01％,진양량위3μL시,기대영체구유최가적봉형화분리도,차분석시간부수3 min.최가실험조건위:채용CAPCELL PAK Chiral CD-Ph(150 mm×3.0 mm,4.6 μm)수성색보주,CO2-을정(97∶3)위류동상,등도세탈,류속위1.2 mL/min,검측파장215 nm,주온30℃,동태배압(ABPR)위1 700 psi.초보연구료초고효합상색보하방장순대영체분리적열역학궤리,위UPC2탁분수성화합물제공료실험기출.
