分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
Journal of Instrumental Analysis
2015年
7期
819-823
,共5页
郑锌%汤晓艳%周剑%齐凯%王敏%杨梦瑞
鄭鋅%湯曉豔%週劍%齊凱%王敏%楊夢瑞
정자%탕효염%주검%제개%왕민%양몽서
利巴韦林%1H-1,2,4-三氮-3-甲酰胺(TCONH2)%1-β-D-呋喃基核糖-三氮唑-3-羧酸(RTCOOH)%超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)%血浆
利巴韋林%1H-1,2,4-三氮-3-甲酰胺(TCONH2)%1-β-D-呋喃基覈糖-三氮唑-3-羧痠(RTCOOH)%超高效液相色譜-串聯質譜法(UPLC-MS/MS)%血漿
리파위림%1H-1,2,4-삼담-3-갑선알(TCONH2)%1-β-D-부남기핵당-삼담서-3-최산(RTCOOH)%초고효액상색보-천련질보법(UPLC-MS/MS)%혈장
ribavirin%TCONH2%RTCOOH%ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS)%plasma
建立了同时检测血浆中利巴韦林(Ribavirin)及其主要代谢物1H-1,2,4-三氮-3-甲酰胺(TCONH2)和1-β-D-呋喃基核糖-三氮唑-3-羧酸(RTCOOH)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.鸡血浆样品加入13 C5-利巴韦林内标,以甲醇沉淀蛋白,经ZORBAX SB-Aq(100 mm ×3 mm,1.8 μm)色谱柱分离,以0.1％甲酸水-甲醇为流动相,梯度洗脱,采用正离子多反应监测模式(MRM),内标法定量.结果表明:利巴韦林、TCONH2与RTCOOH的线性范围分别为5～5000,5～5000,50～5 000μg/L,相关系数(r2)分别为0.994 7,0.999 2,0.997 6.质控样品的加标回收率为84.1％ ～ 108.2％,批内相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6％ ～ 13.4％,批间RSD(n=12)为3.8％ ～ 16.9％.样品的检出限(S/N=3)为2～ 1O μg/L.本方法快速简便,有效排除了内源性干扰,方法的线性范围宽,重复性好,适用于血浆样品中利巴韦林及主要代谢产物的测定.
建立瞭同時檢測血漿中利巴韋林(Ribavirin)及其主要代謝物1H-1,2,4-三氮-3-甲酰胺(TCONH2)和1-β-D-呋喃基覈糖-三氮唑-3-羧痠(RTCOOH)的超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)分析方法.鷄血漿樣品加入13 C5-利巴韋林內標,以甲醇沉澱蛋白,經ZORBAX SB-Aq(100 mm ×3 mm,1.8 μm)色譜柱分離,以0.1％甲痠水-甲醇為流動相,梯度洗脫,採用正離子多反應鑑測模式(MRM),內標法定量.結果錶明:利巴韋林、TCONH2與RTCOOH的線性範圍分彆為5～5000,5～5000,50～5 000μg/L,相關繫數(r2)分彆為0.994 7,0.999 2,0.997 6.質控樣品的加標迴收率為84.1％ ～ 108.2％,批內相對標準偏差(RSD,n=6)為1.6％ ～ 13.4％,批間RSD(n=12)為3.8％ ～ 16.9％.樣品的檢齣限(S/N=3)為2～ 1O μg/L.本方法快速簡便,有效排除瞭內源性榦擾,方法的線性範圍寬,重複性好,適用于血漿樣品中利巴韋林及主要代謝產物的測定.
건립료동시검측혈장중리파위림(Ribavirin)급기주요대사물1H-1,2,4-삼담-3-갑선알(TCONH2)화1-β-D-부남기핵당-삼담서-3-최산(RTCOOH)적초고효액상색보-천련질보(UPLC-MS/MS)분석방법.계혈장양품가입13 C5-리파위림내표,이갑순침정단백,경ZORBAX SB-Aq(100 mm ×3 mm,1.8 μm)색보주분리,이0.1％갑산수-갑순위류동상,제도세탈,채용정리자다반응감측모식(MRM),내표법정량.결과표명:리파위림、TCONH2여RTCOOH적선성범위분별위5～5000,5～5000,50～5 000μg/L,상관계수(r2)분별위0.994 7,0.999 2,0.997 6.질공양품적가표회수솔위84.1％ ～ 108.2％,비내상대표준편차(RSD,n=6)위1.6％ ～ 13.4％,비간RSD(n=12)위3.8％ ～ 16.9％.양품적검출한(S/N=3)위2～ 1O μg/L.본방법쾌속간편,유효배제료내원성간우,방법적선성범위관,중복성호,괄용우혈장양품중리파위림급주요대사산물적측정.
