化学研究与应用
化學研究與應用
화학연구여응용
Chemical Research and Application
2015年
9期
1385-1389
,共5页
李荣强%张燕%孙威%王凯%张海金%孙胜男%高科
李榮彊%張燕%孫威%王凱%張海金%孫勝男%高科
리영강%장연%손위%왕개%장해금%손성남%고과
克莱森重排%二烯丙基双酚A%高压液相色谱%中间产物
剋萊森重排%二烯丙基雙酚A%高壓液相色譜%中間產物
극래삼중배%이희병기쌍분A%고압액상색보%중간산물
Claisen rearrangement%2,2’-diallylbisphenol A%HPLC%intermediate
用工业原料双酚A和3-氯丙烯制备出纯度高于90%的双酚A二烯丙基醚,利用热重分析法确定了双酚A二烯丙基醚发生Claisen﹡转位反应的温度为200℃左右。利用高压液相色谱技术,在不同温度条件下,分别考查了二烯丙基双酚A的产品含量、外观与反应时间的关系。结果表明,在190℃、200℃、210℃条件下,二烯丙基双酚A的最高含量分别为56.2%、59.7%、57.5%,最佳反应时间分别为270 mins、130 mins、90 mins。200℃时产品色泽为琥珀色,其余产品颜色发黑。二烯丙基双酚A的形成不是一步完成的,经过了中间产物的形成及转化过程。
用工業原料雙酚A和3-氯丙烯製備齣純度高于90%的雙酚A二烯丙基醚,利用熱重分析法確定瞭雙酚A二烯丙基醚髮生Claisen﹡轉位反應的溫度為200℃左右。利用高壓液相色譜技術,在不同溫度條件下,分彆攷查瞭二烯丙基雙酚A的產品含量、外觀與反應時間的關繫。結果錶明,在190℃、200℃、210℃條件下,二烯丙基雙酚A的最高含量分彆為56.2%、59.7%、57.5%,最佳反應時間分彆為270 mins、130 mins、90 mins。200℃時產品色澤為琥珀色,其餘產品顏色髮黑。二烯丙基雙酚A的形成不是一步完成的,經過瞭中間產物的形成及轉化過程。
용공업원료쌍분A화3-록병희제비출순도고우90%적쌍분A이희병기미,이용열중분석법학정료쌍분A이희병기미발생Claisen﹡전위반응적온도위200℃좌우。이용고압액상색보기술,재불동온도조건하,분별고사료이희병기쌍분A적산품함량、외관여반응시간적관계。결과표명,재190℃、200℃、210℃조건하,이희병기쌍분A적최고함량분별위56.2%、59.7%、57.5%,최가반응시간분별위270 mins、130 mins、90 mins。200℃시산품색택위호박색,기여산품안색발흑。이희병기쌍분A적형성불시일보완성적,경과료중간산물적형성급전화과정。
2,2-bis(allyloxiphenyl)propane with above 90%purity was obtained by the reaction of commercial grade bisphenol A with allyl chloride. The condition of the Claisen rearrangement reaction of 2,2-bis(allyloxiphenyl)propane was determined by ther-mogravimetry,in which the reaction temperature was about 200 ℃. The relationship of 2,2’-diallylbisphenol A’s content and color with reaction time under different temperature was investigated by HPLC measurement. It was result that under the temperature of 190℃,200℃,210℃,the maximum content of 2,2’-diallylbisphenol A was 56. 2%,59. 7%,57. 5%,respectively,and the optimum reaction time was 270 mins,130 mins,90 mins,respectively. The liquid with an amber color was achieved at the temperature of 200℃ and at the other condition the product was black. The formation of 2,2’-diallylbisphenol A was gone through the formation and the transition of the intermediate product.