分析化学
分析化學
분석화학
Chinese Journal of Analytical Chemistry
2015年
8期
1210-1217
,共8页
陈燕燕%李晓男%王跃飞%王萌%王亚男%姜苗苗
陳燕燕%李曉男%王躍飛%王萌%王亞男%薑苗苗
진연연%리효남%왕약비%왕맹%왕아남%강묘묘
定量核磁共振法%解卷积%黄芪注射液%初生代谢成分
定量覈磁共振法%解捲積%黃芪註射液%初生代謝成分
정량핵자공진법%해권적%황기주사액%초생대사성분
Proton magnetic resonance%Deconvolution%Huangqi Injection%Primary metabolites
应用质子核磁共振技术(1 H-NMR)结合解卷积的峰提取方法,建立了中药黄芪注射液中氨基酸、有机酸类和糖类等8种初生代谢成分的含量检测方法.注射液样品经冷冻干燥后精密称取10 mg,加入0.6mLD2O(含内标TSP 0.02 g/mL)用于NMR测试.根据1H-NMR指纹谱,从黄芪注射液中鉴定出20种初生和4种次生代谢成分.应用解卷积法提取乙酸、脯氨酸、焦谷氨酸、丙二酸、甘氨酸、葡萄糖、蔗糖、甲酸8种初生代谢成分的定量峰,然后进行峰面积积分,并采用内标法计算各个成分的含量.在给定浓度范围内,8种成分呈现良好的线性相关(R2＞0.9990),精密度RSD＜3.8％,重现性RSD＜2.7％,稳定性RSD＜4.5％,回收率为91.4％～ 102.7％.结果表明,与常规处理方法相比,解卷积检峰再积分的方法可降低复杂体系中质子信号峰的重叠度,获得更加精确的定量峰积分面积,从而进一步提高1 H-NMR含量分析的准确度.采用本方法对5个厂家共20批黄芪注射液样品中的8种初生代谢成分进行了含量测定,并运用主成分分析法对不同厂家的样品进行了聚类和区分.
應用質子覈磁共振技術(1 H-NMR)結閤解捲積的峰提取方法,建立瞭中藥黃芪註射液中氨基痠、有機痠類和糖類等8種初生代謝成分的含量檢測方法.註射液樣品經冷凍榦燥後精密稱取10 mg,加入0.6mLD2O(含內標TSP 0.02 g/mL)用于NMR測試.根據1H-NMR指紋譜,從黃芪註射液中鑒定齣20種初生和4種次生代謝成分.應用解捲積法提取乙痠、脯氨痠、焦穀氨痠、丙二痠、甘氨痠、葡萄糖、蔗糖、甲痠8種初生代謝成分的定量峰,然後進行峰麵積積分,併採用內標法計算各箇成分的含量.在給定濃度範圍內,8種成分呈現良好的線性相關(R2＞0.9990),精密度RSD＜3.8％,重現性RSD＜2.7％,穩定性RSD＜4.5％,迴收率為91.4％～ 102.7％.結果錶明,與常規處理方法相比,解捲積檢峰再積分的方法可降低複雜體繫中質子信號峰的重疊度,穫得更加精確的定量峰積分麵積,從而進一步提高1 H-NMR含量分析的準確度.採用本方法對5箇廠傢共20批黃芪註射液樣品中的8種初生代謝成分進行瞭含量測定,併運用主成分分析法對不同廠傢的樣品進行瞭聚類和區分.
응용질자핵자공진기술(1 H-NMR)결합해권적적봉제취방법,건립료중약황기주사액중안기산、유궤산류화당류등8충초생대사성분적함량검측방법.주사액양품경냉동간조후정밀칭취10 mg,가입0.6mLD2O(함내표TSP 0.02 g/mL)용우NMR측시.근거1H-NMR지문보,종황기주사액중감정출20충초생화4충차생대사성분.응용해권적법제취을산、포안산、초곡안산、병이산、감안산、포도당、자당、갑산8충초생대사성분적정량봉,연후진행봉면적적분,병채용내표법계산각개성분적함량.재급정농도범위내,8충성분정현량호적선성상관(R2＞0.9990),정밀도RSD＜3.8％,중현성RSD＜2.7％,은정성RSD＜4.5％,회수솔위91.4％～ 102.7％.결과표명,여상규처리방법상비,해권적검봉재적분적방법가강저복잡체계중질자신호봉적중첩도,획득경가정학적정량봉적분면적,종이진일보제고1 H-NMR함량분석적준학도.채용본방법대5개엄가공20비황기주사액양품중적8충초생대사성분진행료함량측정,병운용주성분분석법대불동엄가적양품진행료취류화구분.
