分析化学
分析化學
분석화학
Chinese Journal of Analytical Chemistry
2015年
8期
1145-1153
,共9页
孙静%徐雄%李春梅%罗茜%王东红%王子健
孫靜%徐雄%李春梅%囉茜%王東紅%王子健
손정%서웅%리춘매%라천%왕동홍%왕자건
农药%转化产物%固相萃取%超高效液相色谱-串联质谱法%地表水
農藥%轉化產物%固相萃取%超高效液相色譜-串聯質譜法%地錶水
농약%전화산물%고상췌취%초고효액상색보-천련질보법%지표수
Pesticides%Transformation products%Solid phase extraction%Ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry%Surface water
采用固相萃取(SPE)-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了同时测定环境水样中痕量浓度多极性的35种高关注农药及转化产物的方法.优化的前处理方法为:串联HLB和活性炭小柱用于富集水样,10 mL乙腈为HLB柱洗脱溶剂,10 mL 20 mmol/L乙酸铵-甲醇作为活性炭柱的洗脱溶剂,将洗脱溶液混合、浓缩、溶剂转化和定容,定容溶剂为10 mmol/L乙酸铵的乙腈-水的混合溶液(1∶1,V/V).流动相分别为5 mmol/L甲酸铵-甲酸缓冲溶液(pH 3.5)和乙腈进行UPLC色谱分离,质谱用多反应监测(MRM)模式进行分析测定.实验结果表明,目标物在0.5～ 200 μg/L含量范围内线性良好(R2≥0.9802),检出限范围为0.01 ～0.8 ng/L,回收率在60％～120％之间.本研究构建的SPE-UPLC-MS/MS方法灵敏可靠,可用于对地表水中ng/L级极性不同的多种农药及转化产物的测定.
採用固相萃取(SPE)-超高效液相色譜串聯質譜(UPLC-MS/MS)技術,建立瞭同時測定環境水樣中痕量濃度多極性的35種高關註農藥及轉化產物的方法.優化的前處理方法為:串聯HLB和活性炭小柱用于富集水樣,10 mL乙腈為HLB柱洗脫溶劑,10 mL 20 mmol/L乙痠銨-甲醇作為活性炭柱的洗脫溶劑,將洗脫溶液混閤、濃縮、溶劑轉化和定容,定容溶劑為10 mmol/L乙痠銨的乙腈-水的混閤溶液(1∶1,V/V).流動相分彆為5 mmol/L甲痠銨-甲痠緩遲溶液(pH 3.5)和乙腈進行UPLC色譜分離,質譜用多反應鑑測(MRM)模式進行分析測定.實驗結果錶明,目標物在0.5～ 200 μg/L含量範圍內線性良好(R2≥0.9802),檢齣限範圍為0.01 ～0.8 ng/L,迴收率在60％～120％之間.本研究構建的SPE-UPLC-MS/MS方法靈敏可靠,可用于對地錶水中ng/L級極性不同的多種農藥及轉化產物的測定.
채용고상췌취(SPE)-초고효액상색보천련질보(UPLC-MS/MS)기술,건립료동시측정배경수양중흔량농도다겁성적35충고관주농약급전화산물적방법.우화적전처리방법위:천련HLB화활성탄소주용우부집수양,10 mL을정위HLB주세탈용제,10 mL 20 mmol/L을산안-갑순작위활성탄주적세탈용제,장세탈용액혼합、농축、용제전화화정용,정용용제위10 mmol/L을산안적을정-수적혼합용액(1∶1,V/V).류동상분별위5 mmol/L갑산안-갑산완충용액(pH 3.5)화을정진행UPLC색보분리,질보용다반응감측(MRM)모식진행분석측정.실험결과표명,목표물재0.5～ 200 μg/L함량범위내선성량호(R2≥0.9802),검출한범위위0.01 ～0.8 ng/L,회수솔재60％～120％지간.본연구구건적SPE-UPLC-MS/MS방법령민가고,가용우대지표수중ng/L급겁성불동적다충농약급전화산물적측정.
