分析化学
分析化學
분석화학
Chinese Journal of Analytical Chemistry
2015年
8期
1105-1112
,共8页
郭萌萌%吴海燕%卢立娜%谭志军%翟毓秀%赵春霞%付树林%李兆新
郭萌萌%吳海燕%盧立娜%譚誌軍%翟毓秀%趙春霞%付樹林%李兆新
곽맹맹%오해연%로립나%담지군%적육수%조춘하%부수림%리조신
全氟烷基化合物%水产加工食品%杂质延迟法%液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱
全氟烷基化閤物%水產加工食品%雜質延遲法%液相色譜-三重四極桿/線性離子阱複閤質譜
전불완기화합물%수산가공식품%잡질연지법%액상색보-삼중사겁간/선성리자정복합질보
Perfluorinated alkyl substances%Processed aquatic products%Impurity delay%Liquid chromatography-quadrupole/linear ion trap tandem mass spectrometry
采用杂质延迟法去除液相系统中的背景干扰,利用液相色谱-四极杆/线性离子阱复合质谱(LC-MS/MS-QTRAP)的同时定性定量功能,建立了水产加工食品中23种全氟烷基化合物(Perfluorinated alkyl substances,PFASs)的定性确证和定量测定方法.样品经酸化乙腈提取,C18填料和石墨化碳黑(GCB)分散固相萃取净化,C18色谱柱分离,甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液梯度洗脱;在液相系统混合器和进样器之间串联一根延迟色谱柱,去除液相系统的背景干扰;质谱采集使用MS/MS-QTRAP独有的多反应篮测(MRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式;同位素内标定量,在线EPI谱库定性确证.23种目标物在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数不低于0.995,定量限为0.02～0.1 μg/kg.基质加标回收率在67.5％～116.4％之间,相对标准偏差(RSD)为5.2％～14.7％.本方法有效控制了液相系统的背景干扰,一次进样即可完成23种PFASs的确证和测定,适用于水产加工食品中PFASs的监控分析.
採用雜質延遲法去除液相繫統中的揹景榦擾,利用液相色譜-四極桿/線性離子阱複閤質譜(LC-MS/MS-QTRAP)的同時定性定量功能,建立瞭水產加工食品中23種全氟烷基化閤物(Perfluorinated alkyl substances,PFASs)的定性確證和定量測定方法.樣品經痠化乙腈提取,C18填料和石墨化碳黑(GCB)分散固相萃取淨化,C18色譜柱分離,甲醇和5 mmol/L乙痠銨溶液梯度洗脫;在液相繫統混閤器和進樣器之間串聯一根延遲色譜柱,去除液相繫統的揹景榦擾;質譜採集使用MS/MS-QTRAP獨有的多反應籃測(MRM)-信息依賴性採集(IDA)-增彊子離子掃描(EPI)模式;同位素內標定量,在線EPI譜庫定性確證.23種目標物在各自相應濃度範圍內線性良好,相關繫數不低于0.995,定量限為0.02～0.1 μg/kg.基質加標迴收率在67.5％～116.4％之間,相對標準偏差(RSD)為5.2％～14.7％.本方法有效控製瞭液相繫統的揹景榦擾,一次進樣即可完成23種PFASs的確證和測定,適用于水產加工食品中PFASs的鑑控分析.
채용잡질연지법거제액상계통중적배경간우,이용액상색보-사겁간/선성리자정복합질보(LC-MS/MS-QTRAP)적동시정성정량공능,건립료수산가공식품중23충전불완기화합물(Perfluorinated alkyl substances,PFASs)적정성학증화정량측정방법.양품경산화을정제취,C18전료화석묵화탄흑(GCB)분산고상췌취정화,C18색보주분리,갑순화5 mmol/L을산안용액제도세탈;재액상계통혼합기화진양기지간천련일근연지색보주,거제액상계통적배경간우;질보채집사용MS/MS-QTRAP독유적다반응람측(MRM)-신식의뢰성채집(IDA)-증강자리자소묘(EPI)모식;동위소내표정량,재선EPI보고정성학증.23충목표물재각자상응농도범위내선성량호,상관계수불저우0.995,정량한위0.02～0.1 μg/kg.기질가표회수솔재67.5％～116.4％지간,상대표준편차(RSD)위5.2％～14.7％.본방법유효공제료액상계통적배경간우,일차진양즉가완성23충PFASs적학증화측정,괄용우수산가공식품중PFASs적감공분석.
