含能材料
含能材料
함능재료
Chinese Journal of Energetic Materials
2015年
9期
887-891
,共5页
居平文%凌亦飞%谷玉凡%罗军
居平文%凌亦飛%穀玉凡%囉軍
거평문%릉역비%곡옥범%라군
1,1'-二羟基-5,5'-联四唑二羟胺盐(TKX-50)%1,1'-二羟基-5,5'-联四唑二水合物%环合反应
1,1'-二羥基-5,5'-聯四唑二羥胺鹽(TKX-50)%1,1'-二羥基-5,5'-聯四唑二水閤物%環閤反應
1,1'-이간기-5,5'-련사서이간알염(TKX-50)%1,1'-이간기-5,5'-련사서이수합물%배합반응
dihydroxylammonium 1,1'-diolate-5,5'-bistetrazole (TKX-50)%5,5'-bistetrazole-1,1'-diol dihydrate%cyclization
以乙二醛为原料,经肟化合成了乙二肟、后经氯化合成了二氯乙二肟、后经叠氮化-环合反应合成1,1'-二羟基-5,5'-联四唑二水合物、最后经过中和反应合成了1,1'-二羟基-5,5'-联四唑二羟胺盐(TKX-50).总收率为63％,并采用核磁共振、红外、质谱表征了其结构.优化并确定了反应最佳条件:叠氮化-环合反应时,以丙酮-水作为混合溶剂,反应温度为0℃,反应1.5h后用乙醚萃取,萃取液不经过任何处理直接通入氯化氢气体进行环合反应得到1,1'-二羟基-5,5'-联四唑二水合物,收率为88％;酸碱中和反应时,以乙酸乙酯为溶剂,反应温度为50℃,反应2h,抽滤并冰水水洗得到TKX-50,收率为94％.
以乙二醛為原料,經肟化閤成瞭乙二肟、後經氯化閤成瞭二氯乙二肟、後經疊氮化-環閤反應閤成1,1'-二羥基-5,5'-聯四唑二水閤物、最後經過中和反應閤成瞭1,1'-二羥基-5,5'-聯四唑二羥胺鹽(TKX-50).總收率為63％,併採用覈磁共振、紅外、質譜錶徵瞭其結構.優化併確定瞭反應最佳條件:疊氮化-環閤反應時,以丙酮-水作為混閤溶劑,反應溫度為0℃,反應1.5h後用乙醚萃取,萃取液不經過任何處理直接通入氯化氫氣體進行環閤反應得到1,1'-二羥基-5,5'-聯四唑二水閤物,收率為88％;痠堿中和反應時,以乙痠乙酯為溶劑,反應溫度為50℃,反應2h,抽濾併冰水水洗得到TKX-50,收率為94％.
이을이철위원료,경우화합성료을이우、후경록화합성료이록을이우、후경첩담화-배합반응합성1,1'-이간기-5,5'-련사서이수합물、최후경과중화반응합성료1,1'-이간기-5,5'-련사서이간알염(TKX-50).총수솔위63％,병채용핵자공진、홍외、질보표정료기결구.우화병학정료반응최가조건:첩담화-배합반응시,이병동-수작위혼합용제,반응온도위0℃,반응1.5h후용을미췌취,췌취액불경과임하처리직접통입록화경기체진행배합반응득도1,1'-이간기-5,5'-련사서이수합물,수솔위88％;산감중화반응시,이을산을지위용제,반응온도위50℃,반응2h,추려병빙수수세득도TKX-50,수솔위94％.
