分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
Journal of Instrumental Analysis
2015年
8期
928-933
,共6页
郭文博%韩铮%杨俊花%韩薇%陈慧英%孙真真%赵志辉
郭文博%韓錚%楊俊花%韓薇%陳慧英%孫真真%趙誌輝
곽문박%한쟁%양준화%한미%진혜영%손진진%조지휘
脱氧雪腐镰刀菌烯醇%禾谷镰刀菌%中压制备液相色谱法%鉴定
脫氧雪腐鐮刀菌烯醇%禾穀鐮刀菌%中壓製備液相色譜法%鑒定
탈양설부렴도균희순%화곡렴도균%중압제비액상색보법%감정
deoxynivalenol(DON)%Fusarium graminearum%semi-preparative liquid chromatography%identification
将禾谷镰刀菌(Fusarium graminearum)接种至大米培养基28℃培养4周,通过乙腈-水(84∶16)提取培养基.提取物先经自制净化小柱粗净化除去色素、鞣质等杂质后,以甲醇-水(30∶70)为流动相、Pursuit XRs C18(10 mm ×250 mm,5μm)制备色谱柱进行分离,分离组分再以甲醇-水(5∶95)为流动相经Semipreparative SB-CN(9.4 mm ×250 mm,5μm)制备色谱柱进一步纯化.所得脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)经液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)定性,在正、负离子模式下,质谱图中母离子分别为m/z 319.1[M+Na]+,297.1[M +H]+,355.2[M+CH3 COO]-,341.2[M+HCOO]-,295.1[M-H]-,子离子碎片分别为m/z175,231,235,249,179,233,237,265,证明该化合物为DON;经外标法测得DON纯度为(99.18±0.11)％.本研究建立的DON分离纯化方法简便易行,分离效果及稳定性好,成本低.
將禾穀鐮刀菌(Fusarium graminearum)接種至大米培養基28℃培養4週,通過乙腈-水(84∶16)提取培養基.提取物先經自製淨化小柱粗淨化除去色素、鞣質等雜質後,以甲醇-水(30∶70)為流動相、Pursuit XRs C18(10 mm ×250 mm,5μm)製備色譜柱進行分離,分離組分再以甲醇-水(5∶95)為流動相經Semipreparative SB-CN(9.4 mm ×250 mm,5μm)製備色譜柱進一步純化.所得脫氧雪腐鐮刀菌烯醇(DON)經液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS)定性,在正、負離子模式下,質譜圖中母離子分彆為m/z 319.1[M+Na]+,297.1[M +H]+,355.2[M+CH3 COO]-,341.2[M+HCOO]-,295.1[M-H]-,子離子碎片分彆為m/z175,231,235,249,179,233,237,265,證明該化閤物為DON;經外標法測得DON純度為(99.18±0.11)％.本研究建立的DON分離純化方法簡便易行,分離效果及穩定性好,成本低.
장화곡렴도균(Fusarium graminearum)접충지대미배양기28℃배양4주,통과을정-수(84∶16)제취배양기.제취물선경자제정화소주조정화제거색소、유질등잡질후,이갑순-수(30∶70)위류동상、Pursuit XRs C18(10 mm ×250 mm,5μm)제비색보주진행분리,분리조분재이갑순-수(5∶95)위류동상경Semipreparative SB-CN(9.4 mm ×250 mm,5μm)제비색보주진일보순화.소득탈양설부렴도균희순(DON)경액상색보-천련질보(LC-MS/MS)정성,재정、부리자모식하,질보도중모리자분별위m/z 319.1[M+Na]+,297.1[M +H]+,355.2[M+CH3 COO]-,341.2[M+HCOO]-,295.1[M-H]-,자리자쇄편분별위m/z175,231,235,249,179,233,237,265,증명해화합물위DON;경외표법측득DON순도위(99.18±0.11)％.본연구건립적DON분리순화방법간편역행,분리효과급은정성호,성본저.
