分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
Journal of Instrumental Analysis
2015年
8期
867-873
,共7页
江泽军%石梦琪%刘广洋%李腾飞%李永飞%邵华%金芬%金茂俊%佘永新
江澤軍%石夢琪%劉廣洋%李騰飛%李永飛%邵華%金芬%金茂俊%佘永新
강택군%석몽기%류엄양%리등비%리영비%소화%금분%금무준%사영신
茚虫威%液相色谱-串联质谱法%植物源性食品
茚蟲威%液相色譜-串聯質譜法%植物源性食品
인충위%액상색보-천련질보법%식물원성식품
indoxacarb%liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS)%plant-derived foods
建立了玉米、花生、核桃、大豆油、绿茶、葡萄、韭菜、香菇以及花椒等21种植物源性食品中茚虫威残留的液相色谱-串联质谱检测方法.样品经乙腈(植物油经正己烷-乙腈)提取,谷物、油料、坚果和植物油采用凝胶渗透色谱(GPC)净化,茶叶采用固相萃取(SPE)净化,水果、蔬菜、食用菌和香辛料采用N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C18)、石墨化碳黑(GCB)分散固相萃取剂(dSPE)净化,C18色谱柱分离,0.1％甲酸-乙腈(30∶70)作为流动相进行等度洗脱,质谱采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多离子监测模式(MRM)定性,基质标准曲线外标法定量.茚虫威的响应值与其浓度呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.993.在3个加标浓度下,茚虫威的平均回收率为73.7％～115.2％,相对标准偏差不大于13.1％,方法的定量下限为1.5～9.5μg/kg,该方法可满足茚虫威残留分析的要求.
建立瞭玉米、花生、覈桃、大豆油、綠茶、葡萄、韭菜、香菇以及花椒等21種植物源性食品中茚蟲威殘留的液相色譜-串聯質譜檢測方法.樣品經乙腈(植物油經正己烷-乙腈)提取,穀物、油料、堅果和植物油採用凝膠滲透色譜(GPC)淨化,茶葉採用固相萃取(SPE)淨化,水果、蔬菜、食用菌和香辛料採用N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基鍵閤硅膠(C18)、石墨化碳黑(GCB)分散固相萃取劑(dSPE)淨化,C18色譜柱分離,0.1％甲痠-乙腈(30∶70)作為流動相進行等度洗脫,質譜採用電噴霧正離子(ESI+)模式電離,多離子鑑測模式(MRM)定性,基質標準麯線外標法定量.茚蟲威的響應值與其濃度呈良好的線性關繫,相關繫數(r2)大于0.993.在3箇加標濃度下,茚蟲威的平均迴收率為73.7％～115.2％,相對標準偏差不大于13.1％,方法的定量下限為1.5～9.5μg/kg,該方法可滿足茚蟲威殘留分析的要求.
건립료옥미、화생、핵도、대두유、록다、포도、구채、향고이급화초등21충식물원성식품중인충위잔류적액상색보-천련질보검측방법.양품경을정(식물유경정기완-을정)제취,곡물、유료、견과화식물유채용응효삼투색보(GPC)정화,다협채용고상췌취(SPE)정화,수과、소채、식용균화향신료채용N-병기을이알(PSA)、십팔완기건합규효(C18)、석묵화탄흑(GCB)분산고상췌취제(dSPE)정화,C18색보주분리,0.1％갑산-을정(30∶70)작위류동상진행등도세탈,질보채용전분무정리자(ESI+)모식전리,다리자감측모식(MRM)정성,기질표준곡선외표법정량.인충위적향응치여기농도정량호적선성관계,상관계수(r2)대우0.993.재3개가표농도하,인충위적평균회수솔위73.7％～115.2％,상대표준편차불대우13.1％,방법적정량하한위1.5～9.5μg/kg,해방법가만족인충위잔류분석적요구.
