东北农业大学学报
東北農業大學學報
동북농업대학학보
Journal of Northeast Agricultural University
2015年
8期
44-50
,共7页
付蕾%周媛媛%张春晶%闫学科%张磊
付蕾%週媛媛%張春晶%閆學科%張磊
부뢰%주원원%장춘정%염학과%장뢰
除草剂安全剂%N-二氯乙酰基噁唑烷%合成
除草劑安全劑%N-二氯乙酰基噁唑烷%閤成
제초제안전제%N-이록을선기오서완%합성
herbicide safener%N-dichloroacetyl oxazolidines%synthesis
探索新型除草剂安全剂N-二氯乙酰基-2-丙基-4-乙基-1,3-噁唑烷和N-二氯乙酰基-2,2-二甲基-4-乙基-1,3-噁唑烷最佳合成工艺.2-氨基-1-丁醇分别和正丁醛、丙酮经环合反应制得噁唑烷,三乙胺作缚酸剂,产物不经分离直接与二氯乙酰氯作用合成两种目标化合物.以溶剂、反应温度、搅拌时间和反应物物质的量比为主要考查因素,通过L9(43)正交试验确定合成两种目标化合物的最佳反应条件.结果表明,合成N-二氯乙酰基-2-丙基-4-乙基-1,3-噁唑烷最佳反应条件为:CH2Cl2作溶剂,反应温度为-5~5℃,搅拌时间为1.5 h,反应物物质的量比为1∶1.4,产率为62.2%;合成N-二氯乙酰基-2,2-二甲基-4-乙基-1,3-噁唑烷最佳反应条件为:C6H6作溶剂,反应温度为-5~0℃,搅拌时间为0.5 h,反应物物质的量比为1∶2,产率为78.6%.利用红外光谱、核磁共振谱和元素分析对产物结构进行表征,可知该合成工艺原料廉价易得,操作简便易行,反应条件温和,收率较高,适合工业化生产.
探索新型除草劑安全劑N-二氯乙酰基-2-丙基-4-乙基-1,3-噁唑烷和N-二氯乙酰基-2,2-二甲基-4-乙基-1,3-噁唑烷最佳閤成工藝.2-氨基-1-丁醇分彆和正丁醛、丙酮經環閤反應製得噁唑烷,三乙胺作縳痠劑,產物不經分離直接與二氯乙酰氯作用閤成兩種目標化閤物.以溶劑、反應溫度、攪拌時間和反應物物質的量比為主要攷查因素,通過L9(43)正交試驗確定閤成兩種目標化閤物的最佳反應條件.結果錶明,閤成N-二氯乙酰基-2-丙基-4-乙基-1,3-噁唑烷最佳反應條件為:CH2Cl2作溶劑,反應溫度為-5~5℃,攪拌時間為1.5 h,反應物物質的量比為1∶1.4,產率為62.2%;閤成N-二氯乙酰基-2,2-二甲基-4-乙基-1,3-噁唑烷最佳反應條件為:C6H6作溶劑,反應溫度為-5~0℃,攪拌時間為0.5 h,反應物物質的量比為1∶2,產率為78.6%.利用紅外光譜、覈磁共振譜和元素分析對產物結構進行錶徵,可知該閤成工藝原料廉價易得,操作簡便易行,反應條件溫和,收率較高,適閤工業化生產.
탐색신형제초제안전제N-이록을선기-2-병기-4-을기-1,3-오서완화N-이록을선기-2,2-이갑기-4-을기-1,3-오서완최가합성공예.2-안기-1-정순분별화정정철、병동경배합반응제득오서완,삼을알작박산제,산물불경분리직접여이록을선록작용합성량충목표화합물.이용제、반응온도、교반시간화반응물물질적량비위주요고사인소,통과L9(43)정교시험학정합성량충목표화합물적최가반응조건.결과표명,합성N-이록을선기-2-병기-4-을기-1,3-오서완최가반응조건위:CH2Cl2작용제,반응온도위-5~5℃,교반시간위1.5 h,반응물물질적량비위1∶1.4,산솔위62.2%;합성N-이록을선기-2,2-이갑기-4-을기-1,3-오서완최가반응조건위:C6H6작용제,반응온도위-5~0℃,교반시간위0.5 h,반응물물질적량비위1∶2,산솔위78.6%.이용홍외광보、핵자공진보화원소분석대산물결구진행표정,가지해합성공예원료렴개역득,조작간편역행,반응조건온화,수솔교고,괄합공업화생산.