山东化工
山東化工
산동화공
Shandong Chemical Industry
2015年
18期
33-38
,共6页
丙烯酸%三氯化磷%吗啉%丙烯酸甲酯%甲醇%N-丙烯酰吗啉
丙烯痠%三氯化燐%嗎啉%丙烯痠甲酯%甲醇%N-丙烯酰嗎啉
병희산%삼록화린%마람%병희산갑지%갑순%N-병희선마람
通过两种方案合成N-丙烯酰吗啉(ACMO).(1)以丙烯酸、三氯化磷为原料合成丙烯酰氯,再与吗啉酰基化反应制备AC-MO.最优条件:n(丙烯酸)∶n(三氯化磷)=2.32∶1.00,温度45℃,时间5 h;n(丙烯酰氯)∶n(三乙胺)∶n(吗啉)=1.00∶1.00∶1.05,温度-5～0 ℃,时间7h.(2)丙烯酸甲酯与甲醇先加成,再与吗啉进行酯的胺解与裂解反应.最优条件依次∶n(丙烯酸甲酯)∶n(甲醇)=1∶1.15(甲醇钠0.045),温度55℃,滴加时间6h,总时间12h;n(甲氧基丙酸甲酯)∶n(吗啉)=1∶1.3(氢氧化钠0.04),温度145℃,时间18 h;裂解以吩噻嗪/氯化亚铜为复配阻聚剂(总反应量的0.5％),温度185℃,时间10 h.通过气相色谱分析(GC)及双键含量测试对以上合成的ACMO进行结构表征,GC纯度(纯化前)98.0％左右.以上两工艺的合成研究对ACMO工业化具有重要的指导意义.
通過兩種方案閤成N-丙烯酰嗎啉(ACMO).(1)以丙烯痠、三氯化燐為原料閤成丙烯酰氯,再與嗎啉酰基化反應製備AC-MO.最優條件:n(丙烯痠)∶n(三氯化燐)=2.32∶1.00,溫度45℃,時間5 h;n(丙烯酰氯)∶n(三乙胺)∶n(嗎啉)=1.00∶1.00∶1.05,溫度-5～0 ℃,時間7h.(2)丙烯痠甲酯與甲醇先加成,再與嗎啉進行酯的胺解與裂解反應.最優條件依次∶n(丙烯痠甲酯)∶n(甲醇)=1∶1.15(甲醇鈉0.045),溫度55℃,滴加時間6h,總時間12h;n(甲氧基丙痠甲酯)∶n(嗎啉)=1∶1.3(氫氧化鈉0.04),溫度145℃,時間18 h;裂解以吩噻嗪/氯化亞銅為複配阻聚劑(總反應量的0.5％),溫度185℃,時間10 h.通過氣相色譜分析(GC)及雙鍵含量測試對以上閤成的ACMO進行結構錶徵,GC純度(純化前)98.0％左右.以上兩工藝的閤成研究對ACMO工業化具有重要的指導意義.
통과량충방안합성N-병희선마람(ACMO).(1)이병희산、삼록화린위원료합성병희선록,재여마람선기화반응제비AC-MO.최우조건:n(병희산)∶n(삼록화린)=2.32∶1.00,온도45℃,시간5 h;n(병희선록)∶n(삼을알)∶n(마람)=1.00∶1.00∶1.05,온도-5～0 ℃,시간7h.(2)병희산갑지여갑순선가성,재여마람진행지적알해여렬해반응.최우조건의차∶n(병희산갑지)∶n(갑순)=1∶1.15(갑순납0.045),온도55℃,적가시간6h,총시간12h;n(갑양기병산갑지)∶n(마람)=1∶1.3(경양화납0.04),온도145℃,시간18 h;렬해이분새진/록화아동위복배조취제(총반응량적0.5％),온도185℃,시간10 h.통과기상색보분석(GC)급쌍건함량측시대이상합성적ACMO진행결구표정,GC순도(순화전)98.0％좌우.이상량공예적합성연구대ACMO공업화구유중요적지도의의.
