分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
Journal of Instrumental Analysis
2015年
9期
979-985
,共7页
罗辉泰%黄晓兰%吴惠勤%钟巧莉%朱志鑫%黄芳%林晓珊%谢梦婷%欧阳钢锋
囉輝泰%黃曉蘭%吳惠勤%鐘巧莉%硃誌鑫%黃芳%林曉珊%謝夢婷%歐暘鋼鋒
라휘태%황효란%오혜근%종교리%주지흠%황방%림효산%사몽정%구양강봉
分散固相萃取%高效液相色谱-串联质谱法%动态多反应监测%饲料%β-受体激动剂%抗球虫类%抗生素
分散固相萃取%高效液相色譜-串聯質譜法%動態多反應鑑測%飼料%β-受體激動劑%抗毬蟲類%抗生素
분산고상췌취%고효액상색보-천련질보법%동태다반응감측%사료%β-수체격동제%항구충류%항생소
dispersive solid-phase extraction (dSPE)%high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS)%dynamic multiple reaction ion monitoring (dMRM)%feedingstuffs%β-agonists%coccidiostats%antibiotics
建立了分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法(dSPE/LC-MS/MS)同时测定饲料中17种β-受体激动剂、18种β-内酰胺类、6种抗球虫类、5种大环内酯类、2种林可胺类、15种喹诺酮类、21种磺胺类及3种磺胺类增效剂等8类共计87种兽药的新方法.均质样品经0.1 mol/L Na2 EDTA溶液分散后,以甲醇-乙腈(50:50)超声提取,提取液用Bondesil-PSA吸附剂以分散固相萃取方式快速净化.待测物采用PoroshellEC-C18(100 mm ×2.1 mm,2.4 μm)色谱柱分离,在电喷雾离子源的正离子模式下以动态多反应监测(dynamic MRM)方式采集数据并作定性筛查和定量分析.87种药物在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,在3个不同浓度加标水平下,平均回收率为63.7％ ～ 108.8％,相对标准偏差(RSD)为3.5％ ～15.2％,检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为3～ 15 μg/kg及10 ～ 50 μg/kg.该方法灵敏、可靠,样品预处理简便、快速、价廉,适用于饲料中上述87种兽药的同时快速定性筛查和定量测定.
建立瞭分散固相萃取/高效液相色譜-串聯質譜法(dSPE/LC-MS/MS)同時測定飼料中17種β-受體激動劑、18種β-內酰胺類、6種抗毬蟲類、5種大環內酯類、2種林可胺類、15種喹諾酮類、21種磺胺類及3種磺胺類增效劑等8類共計87種獸藥的新方法.均質樣品經0.1 mol/L Na2 EDTA溶液分散後,以甲醇-乙腈(50:50)超聲提取,提取液用Bondesil-PSA吸附劑以分散固相萃取方式快速淨化.待測物採用PoroshellEC-C18(100 mm ×2.1 mm,2.4 μm)色譜柱分離,在電噴霧離子源的正離子模式下以動態多反應鑑測(dynamic MRM)方式採集數據併作定性篩查和定量分析.87種藥物在相應的濃度範圍內線性良好,相關繫數均大于0.99,在3箇不同濃度加標水平下,平均迴收率為63.7％ ～ 108.8％,相對標準偏差(RSD)為3.5％ ～15.2％,檢齣限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分彆為3～ 15 μg/kg及10 ～ 50 μg/kg.該方法靈敏、可靠,樣品預處理簡便、快速、價廉,適用于飼料中上述87種獸藥的同時快速定性篩查和定量測定.
건립료분산고상췌취/고효액상색보-천련질보법(dSPE/LC-MS/MS)동시측정사료중17충β-수체격동제、18충β-내선알류、6충항구충류、5충대배내지류、2충림가알류、15충규낙동류、21충광알류급3충광알류증효제등8류공계87충수약적신방법.균질양품경0.1 mol/L Na2 EDTA용액분산후,이갑순-을정(50:50)초성제취,제취액용Bondesil-PSA흡부제이분산고상췌취방식쾌속정화.대측물채용PoroshellEC-C18(100 mm ×2.1 mm,2.4 μm)색보주분리,재전분무리자원적정리자모식하이동태다반응감측(dynamic MRM)방식채집수거병작정성사사화정량분석.87충약물재상응적농도범위내선성량호,상관계수균대우0.99,재3개불동농도가표수평하,평균회수솔위63.7％ ～ 108.8％,상대표준편차(RSD)위3.5％ ～15.2％,검출한(LOD,S/N≥3)화정량하한(LOQ,S/N≥10)분별위3～ 15 μg/kg급10 ～ 50 μg/kg.해방법령민、가고,양품예처리간편、쾌속、개렴,괄용우사료중상술87충수약적동시쾌속정성사사화정량측정.
