分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
Journal of Instrumental Analysis
2015年
9期
1014-1020
,共7页
亓伟梅%赵先恩%丌永%孙志伟%陈光%尤进茂%索有瑞
亓偉梅%趙先恩%丌永%孫誌偉%陳光%尤進茂%索有瑞
기위매%조선은%기영%손지위%진광%우진무%색유서
活体微透析%帕金森病%多反应监测模式(MRM)%稳定同位素标记
活體微透析%帕金森病%多反應鑑測模式(MRM)%穩定同位素標記
활체미투석%파금삼병%다반응감측모식(MRM)%은정동위소표기
in vivo microdialysis%Parkinson's disease%multiple reaction monitoring (MRM)%stable isotope label
为实现微量大鼠脑微透析液中3种儿茶酚胺化合物的高灵敏检测,采用d0/d3-10-甲基-吖啶酮-2-磺酰氯(d0/d3-MASC)为同位素编码衍生化试剂,联合使用超声辅助分散液液微萃取技术,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速测定多巴胺(DA)、肾上腺素(EP)和去甲肾上腺素(NE)的分析方法.分别以d0-MASC和d3-MASC衍生微透析液样品和对照品,混合后采用分散液液微萃取技术富集净化,再进行UHPLC-MS/MS检测,以d3-MASC衍生物作为相应d0-MASC衍生物的内标物进行定量.结果表明,在pH 10.8乙腈水溶液中于37℃衍生反应3 min,即可实现待测物的完全分离与检测,3种儿茶酚胺化合物的线性范围为0.02 ～ 10.0 nmol/L,相关系数大于0.995,检出限为0.005 ～0.010 nmol/L,定量下限为0.018～0.040 nmol/L.该方法与已报道方法相比具有显著优势,能够满足大鼠脑微透析液中儿茶酚胺的检测要求.
為實現微量大鼠腦微透析液中3種兒茶酚胺化閤物的高靈敏檢測,採用d0/d3-10-甲基-吖啶酮-2-磺酰氯(d0/d3-MASC)為同位素編碼衍生化試劑,聯閤使用超聲輔助分散液液微萃取技術,建立瞭超高效液相色譜-串聯質譜(UHPLC-MS/MS)快速測定多巴胺(DA)、腎上腺素(EP)和去甲腎上腺素(NE)的分析方法.分彆以d0-MASC和d3-MASC衍生微透析液樣品和對照品,混閤後採用分散液液微萃取技術富集淨化,再進行UHPLC-MS/MS檢測,以d3-MASC衍生物作為相應d0-MASC衍生物的內標物進行定量.結果錶明,在pH 10.8乙腈水溶液中于37℃衍生反應3 min,即可實現待測物的完全分離與檢測,3種兒茶酚胺化閤物的線性範圍為0.02 ～ 10.0 nmol/L,相關繫數大于0.995,檢齣限為0.005 ～0.010 nmol/L,定量下限為0.018～0.040 nmol/L.該方法與已報道方法相比具有顯著優勢,能夠滿足大鼠腦微透析液中兒茶酚胺的檢測要求.
위실현미량대서뇌미투석액중3충인다분알화합물적고령민검측,채용d0/d3-10-갑기-아정동-2-광선록(d0/d3-MASC)위동위소편마연생화시제,연합사용초성보조분산액액미췌취기술,건립료초고효액상색보-천련질보(UHPLC-MS/MS)쾌속측정다파알(DA)、신상선소(EP)화거갑신상선소(NE)적분석방법.분별이d0-MASC화d3-MASC연생미투석액양품화대조품,혼합후채용분산액액미췌취기술부집정화,재진행UHPLC-MS/MS검측,이d3-MASC연생물작위상응d0-MASC연생물적내표물진행정량.결과표명,재pH 10.8을정수용액중우37℃연생반응3 min,즉가실현대측물적완전분리여검측,3충인다분알화합물적선성범위위0.02 ～ 10.0 nmol/L,상관계수대우0.995,검출한위0.005 ～0.010 nmol/L,정량하한위0.018～0.040 nmol/L.해방법여이보도방법상비구유현저우세,능구만족대서뇌미투석액중인다분알적검측요구.
