化学通报（印刷版）
化學通報（印刷版）
화학통보（인쇄판）
Chemistry
2015年
10期
945-948
,共4页
周海波%钱阳%张新慧%丁浩%陈天云
週海波%錢暘%張新慧%丁浩%陳天雲
주해파%전양%장신혜%정호%진천운
间羟基苯甲醛%间硝基苯甲醛%二水合氯化亚锡%一锅法合成%还原%重氮化%水解
間羥基苯甲醛%間硝基苯甲醛%二水閤氯化亞錫%一鍋法閤成%還原%重氮化%水解
간간기분갑철%간초기분갑철%이수합록화아석%일과법합성%환원%중담화%수해
m-Hydroxybenzaldehyde%m-Nitrobenzaldehyde%Stannous chloride dehydrate%One-pot synthesis%Reduction%Diazo-reaction%Hydrolysis
以间硝基苯甲醛为原料,采用"一锅法"经氯化亚锡还原、重氮化、水解制得间羟基苯甲醛,研究了物料摩尔比、还原反应时间、还原反应温度、重氮化时间、亚硝酸钠用量等参数对产物收率的影响.结桌表明,在优化工艺条件(间硝基苯甲醛与二水合氯化亚锡的摩尔比为1:3、还原温度90℃、还原时间90min、重氮化时间75min、亚硝酸钠为1.4g)下,间羟基苯甲醛的收率达到76.5％.产物经红外光谱和核磁共振谱确认.该合成技术工艺过程简单,生产安全,环境友好,产品收率高,易于生产.
以間硝基苯甲醛為原料,採用"一鍋法"經氯化亞錫還原、重氮化、水解製得間羥基苯甲醛,研究瞭物料摩爾比、還原反應時間、還原反應溫度、重氮化時間、亞硝痠鈉用量等參數對產物收率的影響.結桌錶明,在優化工藝條件(間硝基苯甲醛與二水閤氯化亞錫的摩爾比為1:3、還原溫度90℃、還原時間90min、重氮化時間75min、亞硝痠鈉為1.4g)下,間羥基苯甲醛的收率達到76.5％.產物經紅外光譜和覈磁共振譜確認.該閤成技術工藝過程簡單,生產安全,環境友好,產品收率高,易于生產.
이간초기분갑철위원료,채용"일과법"경록화아석환원、중담화、수해제득간간기분갑철,연구료물료마이비、환원반응시간、환원반응온도、중담화시간、아초산납용량등삼수대산물수솔적영향.결탁표명,재우화공예조건(간초기분갑철여이수합록화아석적마이비위1:3、환원온도90℃、환원시간90min、중담화시간75min、아초산납위1.4g)하,간간기분갑철적수솔체도76.5％.산물경홍외광보화핵자공진보학인.해합성기술공예과정간단,생산안전,배경우호,산품수솔고,역우생산.
