化学通报（印刷版）
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화학통보（인쇄판）
Chemistry
2015年
10期
928-932
,共5页
磷钨酸银%Dawson结构%催化合成%阿司匹林
燐鎢痠銀%Dawson結構%催化閤成%阿司匹林
린오산은%Dawson결구%최화합성%아사필림
Silver salts of tungstophosphoric%Dawson structure%Catalytic synthesis%Aspirin
通过沉淀法制备出Dawson结构磷钨酸银(Ag3H3P2W18O62·nH2O),采用FT IR、EDX对其进行了表征,并将其用于催化乙酸酐和水杨酸合成阿司匹林.研究了催化剂用量、水杨酸和乙酸酐摩尔比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响.结果表明,所制磷钨酸银在多次使用后仍保持Dawson结构不变.在优化条件下,即n(水杨酸):n(乙酸酐)=1:1.75,反应温度为90℃,催化剂用量为3.2％(以反应物质量计),反应时间为20min,阿司匹林收率为90.1％.催化剂重复使用5次,阿司匹林收率仍可保持为82.4％.
通過沉澱法製備齣Dawson結構燐鎢痠銀(Ag3H3P2W18O62·nH2O),採用FT IR、EDX對其進行瞭錶徵,併將其用于催化乙痠酐和水楊痠閤成阿司匹林.研究瞭催化劑用量、水楊痠和乙痠酐摩爾比、反應溫度、反應時間等因素對反應的影響.結果錶明,所製燐鎢痠銀在多次使用後仍保持Dawson結構不變.在優化條件下,即n(水楊痠):n(乙痠酐)=1:1.75,反應溫度為90℃,催化劑用量為3.2％(以反應物質量計),反應時間為20min,阿司匹林收率為90.1％.催化劑重複使用5次,阿司匹林收率仍可保持為82.4％.
통과침정법제비출Dawson결구린오산은(Ag3H3P2W18O62·nH2O),채용FT IR、EDX대기진행료표정,병장기용우최화을산항화수양산합성아사필림.연구료최화제용량、수양산화을산항마이비、반응온도、반응시간등인소대반응적영향.결과표명,소제린오산은재다차사용후잉보지Dawson결구불변.재우화조건하,즉n(수양산):n(을산항)=1:1.75,반응온도위90℃,최화제용량위3.2％(이반응물질량계),반응시간위20min,아사필림수솔위90.1％.최화제중복사용5차,아사필림수솔잉가보지위82.4％.
