理化检验-化学分册
理化檢驗-化學分冊
이화검험-화학분책
Physical Testing and Chemical Analysis Part B:Chemical Analysis
2015年
9期
1290-1293
,共4页
侯建波%谢文%李杰%吕春华%沈炜锋%何建敏
侯建波%謝文%李傑%呂春華%瀋煒鋒%何建敏
후건파%사문%리걸%려춘화%침위봉%하건민
液相色谱-串联质谱法%赭曲霉毒素A%赭曲霉毒素B%葡萄酒
液相色譜-串聯質譜法%赭麯黴毒素A%赭麯黴毒素B%葡萄酒
액상색보-천련질보법%자곡매독소A%자곡매독소B%포도주
LC-MS/MS%Ochratoxin A%Ochratoxin B%Wine
采用液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中赭曲霉毒素A、B的残留量.样品用氨水调节pH后离心,上清液过C18固相萃取柱净化,以甲醇洗脱,氮气吹至近干后用甲醇-0.15％甲酸(7+3)溶液定容至1 mL.以Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱为分离柱,以甲醇-含5 mmol·L-1乙酸铵溶液的0.15％甲酸溶液(7+3)混合液为流动相进行洗脱,采用电喷雾离子源及选择多反应监测模式进行测定.赭曲霉毒素A、B的线性范围在10.0μg·L-1以内,方法的测定下限(10S/N)均为2.0 μg·L-1.对空白样品进行加标回收试验,回收率在66.3％～87.4％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在5.2％～7.6％之间.方法用于葡萄酒中赭曲霉毒素A、B的测定,结果与美国化学家协会检测方法的测定结果一致.
採用液相色譜-串聯質譜法測定葡萄酒中赭麯黴毒素A、B的殘留量.樣品用氨水調節pH後離心,上清液過C18固相萃取柱淨化,以甲醇洗脫,氮氣吹至近榦後用甲醇-0.15％甲痠(7+3)溶液定容至1 mL.以Agilent Eclipse XDB-C18色譜柱為分離柱,以甲醇-含5 mmol·L-1乙痠銨溶液的0.15％甲痠溶液(7+3)混閤液為流動相進行洗脫,採用電噴霧離子源及選擇多反應鑑測模式進行測定.赭麯黴毒素A、B的線性範圍在10.0μg·L-1以內,方法的測定下限(10S/N)均為2.0 μg·L-1.對空白樣品進行加標迴收試驗,迴收率在66.3％～87.4％之間,測定值的相對標準偏差(n=6)在5.2％～7.6％之間.方法用于葡萄酒中赭麯黴毒素A、B的測定,結果與美國化學傢協會檢測方法的測定結果一緻.
채용액상색보-천련질보법측정포도주중자곡매독소A、B적잔류량.양품용안수조절pH후리심,상청액과C18고상췌취주정화,이갑순세탈,담기취지근간후용갑순-0.15％갑산(7+3)용액정용지1 mL.이Agilent Eclipse XDB-C18색보주위분리주,이갑순-함5 mmol·L-1을산안용액적0.15％갑산용액(7+3)혼합액위류동상진행세탈,채용전분무리자원급선택다반응감측모식진행측정.자곡매독소A、B적선성범위재10.0μg·L-1이내,방법적측정하한(10S/N)균위2.0 μg·L-1.대공백양품진행가표회수시험,회수솔재66.3％～87.4％지간,측정치적상대표준편차(n=6)재5.2％～7.6％지간.방법용우포도주중자곡매독소A、B적측정,결과여미국화학가협회검측방법적측정결과일치.
