冶金分析
冶金分析
야금분석
Metallurgical Analysis
2015年
9期
25-31
,共7页
徐敏秀%何莉%姚凤花%袁凯笛%杨君%蒋威
徐敏秀%何莉%姚鳳花%袁凱笛%楊君%蔣威
서민수%하리%요봉화%원개적%양군%장위
硅粉%总碳%高频燃烧%红外吸收法
硅粉%總碳%高頻燃燒%紅外吸收法
규분%총탄%고빈연소%홍외흡수법
silicon powder%total carbon%high frequency combustion%infrared absorption method
采用0.4g锡粒和0.3g纯铁放在坩埚底部,再加入0.150 g样品,上面覆盖1.5g钨粒或者使用在坩埚底部加入0.150 g样品,上面覆盖1.8g铁钨锡混合助熔剂后进行测定,建立了高频感应燃烧红外吸收法测定硅粉中总碳含量的方法.采用无水碳酸钠标准物质和钢铁标准样品两种物质分别建立了3条碳质量分数为0.001%~0.01%、0.01%~0.10%、0.1%~1.0%的校准曲线.实验表明:校准曲线的线性回归系数均大于0.99;对于同一硅粉样品,采用无水碳酸钠标准物质或钢铁标准样品建立的校准曲线得到的结果是相符合的.采用钢铁标准样品所做校准曲线对NIST57b硅粉标准样品进行测定,测得结果为0.0214%,相对误差为7.0%,符合检测方法确认测定值与真值的相对误差指导范围.组织5家实验室对3个碳含量水平的硅粉样品做方法验证试验,并按照标准方法GB/T 6379.2-2004对所得结果进行统计检验,结果表明:5家实验室的测定平均值一致性较好,且测得的所有数据均没有离群值,这说明硅粉中碳测定数据的分散性在可接受范围内.加标回收试验表明回收率在95%~120%之间.
採用0.4g錫粒和0.3g純鐵放在坩堝底部,再加入0.150 g樣品,上麵覆蓋1.5g鎢粒或者使用在坩堝底部加入0.150 g樣品,上麵覆蓋1.8g鐵鎢錫混閤助鎔劑後進行測定,建立瞭高頻感應燃燒紅外吸收法測定硅粉中總碳含量的方法.採用無水碳痠鈉標準物質和鋼鐵標準樣品兩種物質分彆建立瞭3條碳質量分數為0.001%~0.01%、0.01%~0.10%、0.1%~1.0%的校準麯線.實驗錶明:校準麯線的線性迴歸繫數均大于0.99;對于同一硅粉樣品,採用無水碳痠鈉標準物質或鋼鐵標準樣品建立的校準麯線得到的結果是相符閤的.採用鋼鐵標準樣品所做校準麯線對NIST57b硅粉標準樣品進行測定,測得結果為0.0214%,相對誤差為7.0%,符閤檢測方法確認測定值與真值的相對誤差指導範圍.組織5傢實驗室對3箇碳含量水平的硅粉樣品做方法驗證試驗,併按照標準方法GB/T 6379.2-2004對所得結果進行統計檢驗,結果錶明:5傢實驗室的測定平均值一緻性較好,且測得的所有數據均沒有離群值,這說明硅粉中碳測定數據的分散性在可接受範圍內.加標迴收試驗錶明迴收率在95%~120%之間.
채용0.4g석립화0.3g순철방재감과저부,재가입0.150 g양품,상면복개1.5g오립혹자사용재감과저부가입0.150 g양품,상면복개1.8g철오석혼합조용제후진행측정,건립료고빈감응연소홍외흡수법측정규분중총탄함량적방법.채용무수탄산납표준물질화강철표준양품량충물질분별건립료3조탄질량분수위0.001%~0.01%、0.01%~0.10%、0.1%~1.0%적교준곡선.실험표명:교준곡선적선성회귀계수균대우0.99;대우동일규분양품,채용무수탄산납표준물질혹강철표준양품건립적교준곡선득도적결과시상부합적.채용강철표준양품소주교준곡선대NIST57b규분표준양품진행측정,측득결과위0.0214%,상대오차위7.0%,부합검측방법학인측정치여진치적상대오차지도범위.조직5가실험실대3개탄함량수평적규분양품주방법험증시험,병안조표준방법GB/T 6379.2-2004대소득결과진행통계검험,결과표명:5가실험실적측정평균치일치성교호,차측득적소유수거균몰유리군치,저설명규분중탄측정수거적분산성재가접수범위내.가표회수시험표명회수솔재95%~120%지간.