冶金分析
冶金分析
야금분석
Metallurgical Analysis
2015年
9期
68-72
,共5页
郑文英%李君%房勇%王传飞%唐慧%朱利亚
鄭文英%李君%房勇%王傳飛%唐慧%硃利亞
정문영%리군%방용%왕전비%당혜%주리아
铼%铜精矿%冶炼污酸%硫氰酸钾%光度法
錸%銅精礦%冶煉汙痠%硫氰痠鉀%光度法
래%동정광%야련오산%류청산갑%광도법
rhenium%copper concentrate%smelting waste acid%potassium thiocyanate%spectrophotometry
在试液中加入EDTA和酒石酸以消除共存离子以及大量氟离子和硫酸的干扰,于pH12～13的碱性介质中,用三氯甲烷萃取由四苯砷氯盐酸盐与铼(Ⅶ)形成的过铼酸四苯砷络合物,再用盐酸(1+1)反萃取铼(Ⅶ),以氯化亚锡还原铼(Ⅶ)至铼(Ⅱ),加入硫氰酸钾使其与铼(Ⅱ)反应生成硫氰酸钾-铼(Ⅱ)橙黄色络合物,用乙酸乙酯萃取该络合物后以乙酸乙酯定容,建立了硫氰酸钾光度法测定铜精矿冶炼污酸中铼的方法.实验表明:于6 mol/L盐酸介质中,在波长430nm处,铼在0～50 μg/10 mL范围内符合比尔定律,相关系数(R2)为1.000 0,方法检出限为1.59×10-6 μg/mL.将实验方法用于铜精矿冶炼污酸合成样品中4.0～16.0 mg/L铼的测定,结果与理论值基本一致;将方法应用于铜精矿冶炼污酸实际样品中铼的测定,相对标准偏差(RSD,n=22)为0.72％～2.2％,回收率为99.8％～100％.
在試液中加入EDTA和酒石痠以消除共存離子以及大量氟離子和硫痠的榦擾,于pH12～13的堿性介質中,用三氯甲烷萃取由四苯砷氯鹽痠鹽與錸(Ⅶ)形成的過錸痠四苯砷絡閤物,再用鹽痠(1+1)反萃取錸(Ⅶ),以氯化亞錫還原錸(Ⅶ)至錸(Ⅱ),加入硫氰痠鉀使其與錸(Ⅱ)反應生成硫氰痠鉀-錸(Ⅱ)橙黃色絡閤物,用乙痠乙酯萃取該絡閤物後以乙痠乙酯定容,建立瞭硫氰痠鉀光度法測定銅精礦冶煉汙痠中錸的方法.實驗錶明:于6 mol/L鹽痠介質中,在波長430nm處,錸在0～50 μg/10 mL範圍內符閤比爾定律,相關繫數(R2)為1.000 0,方法檢齣限為1.59×10-6 μg/mL.將實驗方法用于銅精礦冶煉汙痠閤成樣品中4.0～16.0 mg/L錸的測定,結果與理論值基本一緻;將方法應用于銅精礦冶煉汙痠實際樣品中錸的測定,相對標準偏差(RSD,n=22)為0.72％～2.2％,迴收率為99.8％～100％.
재시액중가입EDTA화주석산이소제공존리자이급대량불리자화류산적간우,우pH12～13적감성개질중,용삼록갑완췌취유사분신록염산염여래(Ⅶ)형성적과래산사분신락합물,재용염산(1+1)반췌취래(Ⅶ),이록화아석환원래(Ⅶ)지래(Ⅱ),가입류청산갑사기여래(Ⅱ)반응생성류청산갑-래(Ⅱ)등황색락합물,용을산을지췌취해락합물후이을산을지정용,건립료류청산갑광도법측정동정광야련오산중래적방법.실험표명:우6 mol/L염산개질중,재파장430nm처,래재0～50 μg/10 mL범위내부합비이정률,상관계수(R2)위1.000 0,방법검출한위1.59×10-6 μg/mL.장실험방법용우동정광야련오산합성양품중4.0～16.0 mg/L래적측정,결과여이론치기본일치;장방법응용우동정광야련오산실제양품중래적측정,상대표준편차(RSD,n=22)위0.72％～2.2％,회수솔위99.8％～100％.
