合成化学
閤成化學
합성화학
Chinese Journal of Synthetic Chemistry
2015年
10期
945-947,951
,共4页
王平安%高俊萍%胡浩远%王巧峰
王平安%高俊萍%鬍浩遠%王巧峰
왕평안%고준평%호호원%왕교봉
螺双二氢茚二酚%溴代%甲基化%羟基保护%合成
螺雙二氫茚二酚%溴代%甲基化%羥基保護%閤成
라쌍이경인이분%추대%갑기화%간기보호%합성
1,1'-spirobiindane-7,7'-diol%bromination%methylation%hydroxyl protection%synthesis
螺双二氢茚二酚(SPINOL)与N-溴代丁二酰亚胺经溴代反应制得6,6'-二溴-螺双二氢茚二酚(1);1与叔丁基二甲基硅基三氟甲磺酸(rBSOTf)经醚化反应得6,6'-二溴-7-羟基-7'-叔丁基二甲硅氧基-1,1'-螺二氢茚(2);SPINOL经羟基保护后与碘甲烷经双甲基化反应制得6,6 '-二甲基-7,7'-双(1-甲氧甲氧基)-1,1'-螺二氢茚(4);4经脱保护后再与TBSOTf经醚化反应合成了6,6'-二甲基-7-羟基-7'-叔丁基二甲硅氧基-1,1'-螺二氢茚(6).2和6为新化合物,其结构经1H NMR,13C NMR和HR-ESI-MS表征.
螺雙二氫茚二酚(SPINOL)與N-溴代丁二酰亞胺經溴代反應製得6,6'-二溴-螺雙二氫茚二酚(1);1與叔丁基二甲基硅基三氟甲磺痠(rBSOTf)經醚化反應得6,6'-二溴-7-羥基-7'-叔丁基二甲硅氧基-1,1'-螺二氫茚(2);SPINOL經羥基保護後與碘甲烷經雙甲基化反應製得6,6 '-二甲基-7,7'-雙(1-甲氧甲氧基)-1,1'-螺二氫茚(4);4經脫保護後再與TBSOTf經醚化反應閤成瞭6,6'-二甲基-7-羥基-7'-叔丁基二甲硅氧基-1,1'-螺二氫茚(6).2和6為新化閤物,其結構經1H NMR,13C NMR和HR-ESI-MS錶徵.
라쌍이경인이분(SPINOL)여N-추대정이선아알경추대반응제득6,6'-이추-라쌍이경인이분(1);1여숙정기이갑기규기삼불갑광산(rBSOTf)경미화반응득6,6'-이추-7-간기-7'-숙정기이갑규양기-1,1'-라이경인(2);SPINOL경간기보호후여전갑완경쌍갑기화반응제득6,6 '-이갑기-7,7'-쌍(1-갑양갑양기)-1,1'-라이경인(4);4경탈보호후재여TBSOTf경미화반응합성료6,6'-이갑기-7-간기-7'-숙정기이갑규양기-1,1'-라이경인(6).2화6위신화합물,기결구경1H NMR,13C NMR화HR-ESI-MS표정.
