中国抗生素杂志
中國抗生素雜誌
중국항생소잡지
Chinese Journal of Antibiotics
2015年
11期
836-840
,共5页
替加环素%GC%GC/MS法%残留溶剂%顶空进样
替加環素%GC%GC/MS法%殘留溶劑%頂空進樣
체가배소%GC%GC/MS법%잔류용제%정공진양
Tigecycline%GC%GC/MS%Residual organic solvents%Head-space sampling
目的 建立GC法测定替加环素中的13种残留溶剂,用GC/MS法对样品中检出的残留溶剂进行确证.方法 采用顶空进样,色谱柱为DB-624(6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷固定液)石英毛细管柱,柱温为45℃维持7min,以每min10℃速率升至180℃,维持4min,二甲基甲酰胺为溶剂分离混合样品溶液.结果 被测物均能得到很好的分离,在各自线性范围内峰面积与浓度均呈良好的线性关系(r≥0.9979),平均加样回收率(n=6)均在90％～ 110％之内,样品中的正庚烷的气相色谱图保留时间及质谱图与正庚烷对照品一致,证实了样品中检出的残留溶剂.结论 该法可用于替加环素原料药中残留溶剂的检测.
目的 建立GC法測定替加環素中的13種殘留溶劑,用GC/MS法對樣品中檢齣的殘留溶劑進行確證.方法 採用頂空進樣,色譜柱為DB-624(6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷固定液)石英毛細管柱,柱溫為45℃維持7min,以每min10℃速率升至180℃,維持4min,二甲基甲酰胺為溶劑分離混閤樣品溶液.結果 被測物均能得到很好的分離,在各自線性範圍內峰麵積與濃度均呈良好的線性關繫(r≥0.9979),平均加樣迴收率(n=6)均在90％～ 110％之內,樣品中的正庚烷的氣相色譜圖保留時間及質譜圖與正庚烷對照品一緻,證實瞭樣品中檢齣的殘留溶劑.結論 該法可用于替加環素原料藥中殘留溶劑的檢測.
목적 건립GC법측정체가배소중적13충잔류용제,용GC/MS법대양품중검출적잔류용제진행학증.방법 채용정공진양,색보주위DB-624(6％청병기분기-94％이갑기취규양완고정액)석영모세관주,주온위45℃유지7min,이매min10℃속솔승지180℃,유지4min,이갑기갑선알위용제분리혼합양품용액.결과 피측물균능득도흔호적분리,재각자선성범위내봉면적여농도균정량호적선성관계(r≥0.9979),평균가양회수솔(n=6)균재90％～ 110％지내,양품중적정경완적기상색보도보류시간급질보도여정경완대조품일치,증실료양품중검출적잔류용제.결론 해법가용우체가배소원료약중잔류용제적검측.
